POUŽITÍ LABORATORNÍCH METOD PŘI ŘEŠENÍ VÝROBNÍCH PROBLÉMŮ

Prezentace na téma: "POUŽITÍ LABORATORNÍCH METOD PŘI ŘEŠENÍ VÝROBNÍCH PROBLÉMŮ"— Transkript prezentace:

1 POUŽITÍ LABORATORNÍCH METOD PŘI ŘEŠENÍ VÝROBNÍCH PROBLÉMŮ
VYSOKÉ UČENÍ TECHNICKÉ V BRNĚ FAKULTA STROJNÍHO INŽENÝRSTVÍ Ústav materiálového inženýrství Fr. Píška Odbor nauky o materiálu Doc. Ing. Tomáš Podrábský, CSc. POUŽITÍ LABORATORNÍCH METOD PŘI ŘEŠENÍ VÝROBNÍCH PROBLÉMŮ BRNO

2 b) konvenční (TEM) i řádkovací (ŘEM) elektronová mikroskopie
Metalografie (materialografie) je nauka o struktuře kovových a nekovových materiálů. Základní strukturní jednotkou v metalografii je fáze v tuhém stavu (tuhý roztok, intermediární fáze). Druh, množství, rozměry, tvar, způsob uspořádání fází (morfologie) a jejich některé topologické znaky patrné jako projev vnitřní stavby nebo chemické nehomogenity určují základní typ struktury a její specifické znaky. Při komplexním popisu struktury je třeba všechny fáze, i ty, které leží pod rozlišovací schopností světelného mikroskopu, identifikovat, krystalograficky definovat, stanovit jejich chemické složení a objemový podíl a objasnit příčiny rozdílné leptatelnosti atd. K tomu účelu slouží všechny moderní laboratorní techniky: a) světelná mikroskopie (SM) b) konvenční (TEM) i řádkovací (ŘEM) elektronová mikroskopie c) rentgenová a elektronová difrakční fázová analýza d) elektronová chemická mikroanalýza (EDS, WDS) e) kvantitativní metalografie (SM, EM) f) spektrální analýza chemického složení Pro využití moderních laboratorních metod je zapotřebí dokonalá příprava preparátů.

3 b) barevný kontrast - polarizované světlo - fázový kontrast
 Světelná mikroskopie Světelná mikroskopie (SM) i přes omezení, které plynou zejména z její rozlišovací schopnosti (min. 0,3μm) a malé hloubky ostrosti (při max. zvětšení cca 0,1um), je metodou stále nejpoužívanější. V řadě případů poskytuje tato metoda rychlé a spolehlivé informace o strukturních fázích, jejich morfologii, resp.mikrotvrdosti. Pro využití rozlišovací schopnosti světelného mikroskopu zejména zvýšením kontrastu obrazu (barevný kontrast), se používají přídavné adaptéry, nebo leptací techniky. Optické metody zviditelňování struktury použitelné jak v neleptaném stavu, tak i po naleptání jsou : a) světlé a tmavé pole b) barevný kontrast  - polarizované světlo  - fázový kontrast    - interferenční kontrast - použití filtrů      úprava povrchu (napařené vrstvy, barevné leptání)

4 Spektrum elektromagnetických vln

5 Podstata vzniku barevného kontrastu
Využitelný barevný kontrast mezi jednotlivými mikrolokalitami může mít následující fyzikální podstatu: - Je daný přirozenou chromatičností některých fází - Vzniká v důsledku odlišných optických vlastností fází v polarizovaném světle - Vzniká interferencí fázově posunutých vln v důsledku odrazu od nerovností povrchu, v důsledku různé odrazivosti fází a vícenásobné reflexe v transparentní povrchové vrstvě anebo proměnlivé výšky transparentního povrchového filmu

6 Přirozená barevnost fází
V některých případech je možné odlišit strukturní části podle jejich charakteristické barvy. Jsou to např. karbonitridy titanu, pro které je charakteristické oranžové zabarvení. Dalším příkladem může být slitina železa a křemíku (45%), hořčíku (9%), vápníku (1%) a KVZ (1%), používaná jako modifikátor při výrobě litiny s kuličkovým grafitem. Na neleptaném výbruse je dobře barevně odlišitelné eutektikum Mg2Si+Si od ostatních strukturních složek. Austenitická Cr-Ni ocel stabilizovaná titanem, lept. Vilella-Bain, zv. 100x Slitina Fe-Si-Mg-Ca-KVZ (modifikátor pro výrobu litiny s kuličkovým grafitem), leštěné, zv. 100x

7 Polarizované světlo Slitina Fe-Si-Mg-Ca-KVZ (modifikátor pro výrobu litiny s kuličkovým grafitem), leštěné, zv. 100x Podeutektoidní ocel (0,6% C), lept. Nital, polarizované světlo, zv. 250x

8 Diferenciální interferenční kontrast
Pro kvalitativní i kvantitativní hodnocení povrchového reliéfu jsou velmi vhodné interferenční mikroskopické metody, založené na lámání světelného paprsku na dva anebo více paprsků, které po proběhnutí rozdílných optických drah se znovu spojují a vzájemně interferují. Při interferenci vzniká i barevný kontrast. Do této skupiny metod zvyšování kontrastu optickou cestou patří Nomarského metoda diferenciálního interferenčního kontrastu – např. barevné odlišení plastické zóny v okolí šířící se únavové trhliny. Plastická zóna v okolí čela únavové trhliny (bainitická litina s kuličkovým grafitem – ADI), leštěno, Nomarski, zv. 50x

9 Napařené interferenční vrstvy
Mikroanalýza Ti, N, C v částici Ti(CN) Nízkouhlíková ocel (0,08 % C) s 0,15 % Ti Mikrostruktura, leštěno, napařená vrstva ZnSe, zv. 1600x

10 Barevné leptání Reakcí povrchu metalografického výbrusu a barevného leptadla vzniká transparentní film, který má funkci interferenčního povlaku. Když je pozorovaný vzorek pokrytý transparentním filmem, vzniká interference světla v důsledku rozdělení odraženého světla na složky odražené na rozhraní vzduch – vrstva a na rozhraní kov – vrstva. Schéma interference paprsků odražených od vzorku s povlakem Podstata barevného leptání

11 Barevné leptání Litina s kuličkovým grafitem, lept. Klemm I, zv. 50x
Rychlořezná ocel, lept. LB I, zv. 500x

12 Barevné leptání Cementovaná CrMn - ocel, lept. Beraha I, zv. 250x
Karbidická síť na povrchu nauhličené CrMn – oceli, lept. Beraha I, zv. 100x

13 Barevné leptání Karbonitridovaná vysokolegovaná Cr-ocel (13 %), lept. Beraha I, zv. 100x Austenitický návar na austenitické oceli, lept. Beraha II, zv. 400x

14 Barevné leptání Izotermicky zušlechtěná litina s kuličkovým grafitem (dolní bainit), lept. Beraha-Martenzit, zv. 250x Izotermicky zušlechtěná litina s kuličkovým grafitem (horní bainit), lept. Beraha-Martenzit, zv. 250x

15 Další možnosti světelné mikroskopie
Uvedené metody zvýšení kontrastu obrazu je možno bez velkých úprav aplikovat u většiny moderních metalografických světelných mikroskopů. Pro pozorování lomových ploch, resp. vad v hutních polotovarech a v odlitcích při zvětšení v rozsahu 1 až 100x se s výhodou používají stereomikroskopy s velkou hloubkou ostrosti. Pozorování velikosti zrna na stereomikroskopu

16 Další možnosti světelné mikroskopie
Poloautomatické měření mikrotvrdosti využívá SM řízený počítačem s automatickým naprogramovaným pohybem stolku i s vnikáním indentoru do vzorku. V poslední době se SM využívá díky rozvoji výpočetní techniky, videotechniky a příslušného software pro automatizovanou kvantitativní obrazovou analýzu. Plocha vzorku po měření mikrotvrdosti Záznam z měření mikrotvrdosti

17 Elektronová mikroskopie
Ze dvou základních metod elektronové mikroskopie, transmisní (TEM) a řádkovací (ŘEM) se při řešení problémů metalurgické praxe výrazněji uplatňuje především mladší, jednodušší (a cenově méně náročná) technika ŘEM, čímž ovšem nechceme v žádném případě oslabit význam TEM. Aplikace TEM je však přece jen vázána spíše na výzkum a vývoj a řešení některých specifických provozních problémů. Díky vývoji malých, rutinních ŘEM, nenáročných na obsluhu a relativně přístupných i cenově, se ŘEM výrazně prosadila i do podnikových laboratoří. Nepochybně na tom měla zásluhu vysoká rozlišovací schopnost ŘEM (běžně 4-7 nm) a zejména velká hloubka ostrosti (cca 3000x lepší než u SM při zvětšeních x), díky které lze detailně studovat nejen klasické metalografické výbrusy, ale také např. i lomové plochy, komponenty formovacích směsí, povrch forem atd. Také velký rozměr komory pro vzorek, rychlý přechod od makroskopického pohledu na strukturu (od zvětšení 10x příp. i méně) na nejjemnější detaily (při zvětšení obvykle do 100tis. násobného) a malé nároky na přípravu vzorků jsou velmi přitažlivé.

18 Elektronová mikroskopie
TEM – replika, bainit

19 Elektronová mikroskopie
TEM – fólie, hranice zrna TEM – fólie, dolní bainit + Az, Si ocel, zv x

20 Elektronová mikroskopie
TEM – fólie, martenzit + zbytkový austenit

21 Fázová analýza Získat informaci o typu fází přítomných ve struktuře lze v podstatě dvojím způsobem – elektronovou nebo rtg. difrakcí. Z důvodů dříve zmíněných nebude diskutována elektronová difrakce v TEM, která má specifický význam zejména při studiu minoritních submikronových fází. Na rozdíl od lokální analýzy využívá rtg. strukturní analýza informace obsažené v rozptýlených, nikoliv vybuzených fotonech. Jako takovou ji lze rozdělit zhruba do dvou částí – chemické analýzy, kvalitativní a kvantitativní fázové analýzy a popis reálné krystalové struktury přítomných fází. Přes problémy, které jsou spojeny s identifikací látek ve směsích, je ve fyzikální metalurgii kvalitativní fázová analýza mocným nástrojem. Kvantitativní fázová analýza je na tom poněkud hůře, nicméně i ona prochází v současné době bouřlivým vývojem. Problém je v tom, že kvantita se odvozuje z difraktovaných intenzit a ty jsou kromě fázového složení ovlivňovány rovněž reálnou strukturou fází (velikostí zrna, texturou). V současnosti jsou intenzivně hledány takové postupy, které by realizací více měření na různě připravených vzorcích dokázaly tyto nežádoucí vlivy eliminovat. To je samozřejmě spjato s vysokou produktivitou měření, ale ta není na současných komerčně dodávaných automatických difraktometrech problém.

22 Difraktogram Rafting. Kolodium-uhlíková replika.
Zhrublé precipitáty ‘. Folie. Difraktogram

23 Děkuji za pozornost