Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Prvková a materiálová analýza

Podobné prezentace


Prezentace na téma: "Prvková a materiálová analýza"— Transkript prezentace:

1 Prvková a materiálová analýza

2 Metody materiálové analýzy
Wikipedia: heslo „List of materials analysis methods“ vypíše seznam přibližně 200 zkratek pro materiálové metody – značná část z nich se dá považovat za „jaderné“ Nebude přehled všech metod, ale jen „reprezentativní“ výběr Podobné principy, experimentální realizace Jednotlivé metody se navzájem doplňují (prostorové rozlišení, nejnižší dokazatelné množství - NDM) Některé metody vhodné k identifikaci prvků, jiné izotopů

3 Základní uspořádání

4 Particle-Induced X-ray Emission (PIXE)
Detekuje se RTG záření, které vzniká při ionizaci atomů nabitými částicemi Energie záření roste monotonně se Z,  Z2 Lze použít pro prvky se Z > 5 (práh detekce RTG)

5 Obvykle se využívají protony s energií 2-4 MeV
Účinný průřez dosahuje poměrně vysokých hodnot b 3 MeV p dávají maximální ionizaci z K slupky

6 Particle-Induced X-ray Emission (PIXE)
Hloubkový dosah je maximálně okolo 10 m (spíš méně, záleží na energii dopadající částice) Hloubkové rozlišení je nízké (m) NDK je asi 0.1 – 1 g/g Lze detekovat příměsi na úrovni g Detekční limit pro typické měření Čárkované čáry jsou za předpokladu nízkého pozadí

7 Příklady Spektrum z analýzy středověkého bronzového nástroje (Ep = 1.7 MeV, Si(Li) detector s rozlišením 184 eV/5.9 keV)

8 Příklady

9 Příklady Kapalný vzorek obsahující Cr, Co, Cu, Zn a Br v koncentraci asi 50 g/g Měřeno Si(Li) detectorem s rozlišením 175 eV/5.9 keV XRF – fluorescenční metoda (gamma-induced X-ray emission)

10 Příklady – poznámky Galilea Galilei

11 Příklady – poznámky Galilea Galilei

12 Příklady – poznámky Galilea Galilei

13 Rutherford back-scattering (RBS)
Analyzuje se pružný rozptyl nabitých částic na velké úhly Detekce pomocí polovodičových detektorů, případně magnetických, či elektrostatických spektrometrů (asi 10x lepší energetické rozlišení, ale časově náročné) Kinematický faktor K udává energii předanou při srážce M1 M2 Energie E vypovídá o hloubce t a hmotnosti M2 příměsi K pro rozptyl na 170o

14 RBS M1 Přesnost určení hloubky závisí na zvoleném úhlu - jsou dva protichůdné jevy Konečné rozlišení detektoru (energetické, prostorové) – preferuje spíše velké úhly Fluktuace v brždění – preferuje malou prošlou vzdálenost = malé úhly Existuje asi jakýsi optimální úhel (70-80o) M2 Energie E vypovídá o hloubce t a hmotnosti M2 příměsi

15 Rutherford back-scattering (RBS)
Diferenciální účinný průřez Pro atomy těžších prvků jsou b NDM je asi g Relative yields for He backscattering from selected elements at an incident He energy of 2 MeV. The energies for He backscattering from these elements when present at the surface of a sample are also displayed. The graph indicates that RBS is over 100 times more sensitive for heavy elements than for light elements, due to the larger scattering cross sections of the heavier elements. Přítomnost těžkých prvků ve vzorku obsahujícím lehké prvky lze dokázat na úrovni asi 1 g/g, v případě analýzy lehkého prvku ve vzorku těžkých prvků je to asi g/g

16 Příklady – analýza povrchu
Spektrum a-částic s E = 2 MeV rozptýlených na vzorku Si obsahujícím povrchové příměsy C(80), O(42), Cr(0.5), Fe(2.9), W(0.6) (obsah v 1015 at.cm-2) Vhodné pro mnohoprvkovou analýzu Pro prvky těžší než substrát mají rozptýlené částice energii větší než spojité spektrum ze substrátu

17 Příklady – porovnání PIXE a RBS
Spektrum z analýzy středověkého bronzového nástroje metodou PIXE (Ep = 1.7 MeV, Si(Li) detector s rozlišením 184 eV/5.9 keV) Analýza identického vzorku metodou RBS

18 Hloubkové profily metodou RBS
Hloubkové rozlišení na Si je okolo 10 nm Hloubkový dosah je většinou okolo 1 m Difuze Zn v Al při 200oC Vlevo: spektrum a částic rozptýlených na Al Vpravo: rozpyl na Zn v různých fázích difuze, kdy atomy Zn pronikají do vzorku

19

20 Kanálování Založeno na efektu „kanálování“ nabité částice ve směru hlavních symetrických os v monokrystalu

21 Příklady: Hloubkový profil + narušení struktury krystalu
RBS (s kanálováním) na Si vzorku, do nějž byl implantován As (40 keV, at.cm-2). Rozdílné tepelné zatížení během implementace způsobilo lokální variace ve struktuře povrchové Si vrstvy Svazek a-částic dopadal v kanálovacím směru (1,1,1) V případě neporušeného Si krystalu by se pozorovalo u ryzptýlených a-částic kanálovací spektrum (tečkovaně), zatímco pro zcela amorfní vzorek by bylo spektrum čárkované. Na spektru v místě A byla pozorována zcela amorfizovaná vrstva Si tlustá 90 nm v důsledku implementace As, v místě B je amorfizace pouze částečná Bylo možno určit i koncentrační profil implantovaného As a povrchovou kontaminaci C

22 ERDA – elastic recoil detection analysis
Used for quantitative analysis of light elements (H) in solids H has a high diffusion coefficient in many materials and is probably the most common impurity in thin film materials; also has important effects on the chemical, physical and electrical properties of many materials. The analysis of hydrogen is difficult or impossible for many “traditional” materials analysis methods. The sample is irradiated with an ion beam (He, C, O…) of several MeV Light elements (H, D…) from the sample are scattered in forward directions. From the measured energy spectrum a concentration depth profile can be calculated. The detection of scattered ions from the incident ion beam (background) is suppressed by inserting of a foil which stops the scattered ions, but allows the passing of the recoils which have a lower stopping power (or combination with TOF – see below) The accuracy is 10%, limited by the uncertainties in the stopping power of the sample material, experimental s and geometrical uncertainties Provides absolute concentration values

23 Příklad - těžká voda difundovala do polymeru (polyimidu)
ERDA - příklad Příklad - těžká voda difundovala do polymeru (polyimidu)

24 ERDA - TOF měřením doby letu částice (v kombinaci s detekovanou energií) je možné provést hmotnostní rozlišení

25 Nuclear Reaction Method (NRM)
or Nuclear Reaction Analysis (NRA) Využívá specifické jaderné reakce pro jednoznačnou izotopickou identifikaci u PIXE a XRF šlo identifikovat jen prvky, u RBS hmotnost, … Reakce musí být provázeny emisí okamžitého g záření, nebo nabité částice Analytický význam mají zejména rezonanční reakce Umožňují stanovit přítomnost izotopu i jeho hloubkové rozložení Rezonanční charakter ale není nutný – pokud emitována nabitá částice

26 NRM NDM výrazně kolísá v závislosti na úč. průřezu
Nejvyšší úč. průřezy mají nabité částice pro lehká jádra Dají se měřit různé emitované částice v tabulce jsou reakce, v nichž vznikají (a měří se) fotony (PIGE - Particle Induced Gamma-ray Emission) lze měřit přímo vznikající nabité částice – není potřeba, aby účinný průřez byl rezonanční; měří se energie nabité částice Lehka jadra – jednoduche gamma spektrum

27

28 Příklady E-závislostí úč. průřezů

29 Jsou v nabídce následující možnosti
Např. na Jsou v nabídce následující možnosti A few typical nuclear reaction for IBA (Ion Beam Analysis) excitation of light elements are: At detection of particles: 7Li(p,a)4He, 9Be(p,a)6Li, 11B(p,a1)8Be, 19F(p,a)16O, 12C(d,p)13C, 16O(d,p1)17O, D(3He,a)1H, 11B(3He,p)13C, 16O(3He,a)15O, 31P(4He,p)34S At detection of gamma rays: 7Li(p,g)8Be, 9Be(p,g)10B, 11B(p,g)12C, 13C(p,g)14N, 15N(p,ag)12C, 18O(p,g)19F, 19F(p,ag)16O, 23Na(p,ag)20Ne, 26Mg(p,g)27Al, 27Al(p,g)28Si, 30Si(p,g)31P, 31P(p,g)32S, 34S(p,g)35Cl, 37Cl(p,g)38Ar, 40Ca(p,g)41Sc, 48Ti(p,g)49V, 52Cr(p,g)53Mn, 58Ni(p,g)59Cu Gamma rays for depth profiles of H: 1 H(15N,ag)12C, 1H(19F,ag)16O. When one would like to analyze light elements with very high sensitivity the NRA (Nuclear Reaction Analysis) method is appropriate. The method is based on detection of nuclear reaction products and measurements of their energy spectra. The cross sections for some nuclear reactions become large (a few barns) if the energy of the projectile (p, D, He,...) is high enough (a few MeV). For certain combinations of projectile and target type the reactions display the resonant behavior at some projectile energies. These allows us to determine depth profiles of the target atoms by changing the projectile energy. Regarding the nature of the nuclear reaction and the following detection there are two approaches possible: either the g - ray spectra (PIGE) are measured, or the particles (p, a,...) are detected which appear as products of the nuclear reaction.

30 Příklady 900 keV d na vzorku Si s povrchovou vrstvou SiO2
spektrum na Si je spojité, na 0 a C diskrétní ze spektra 16O(d,a) lze určit tloušťku SiO2 s rozlišením nm; pro reakci 16O(d,p) pouze 200 nm

31 Příklady 900 keV d na vzorku Si s povrchovou vrstvou SiO2
spektrum na Si je spojité, na 0 a C diskrétní ze spektra 16O(d,a) lze určit tloušťku SiO2 s rozlišením nm; pro reakci 16O(d,p) pouze 200 nm Hloubkový koncentrační profil Ne implantovaného do Ta určený pomocí 20Ne(p,g)21Na s Er = 1169 keV a Gr = 16 keV Na vodorovné ose je energie p Další např. na

32 Příklady – NRM + kanálování
Stanovení d implantovaného do Mo Vzorek bombardován 3He s E = 700 keV v kanálovacím směru (1,0,0) d detekováno v reakci 2H(3He,a)1H, Mo pomocí RBS Úhel  je natočení svazku vůči ose (1,0,0) Úhlová závislost pro d je typická pro atomy nacházející se v mezimřížkových pozicích

33 Neutronová aktivační analýza
po ozařování n vzniká nestabilní isotop, který se rozpadá emisí b, (či a) a následnou emisí g po určité době se proměří g spektrum emitované vzorkem a stanoví se tak prvkové složení vzorku (kvalitativní i kvantitativní) možnost detekce velkého množství prvků najednou citlivost: hmotnostních 10-9 používá se zejména pro analýzu aerosolu, popílku, hornin, uhlí, rud, kovů a dalších materiálů lze i PGAA (prompt gamma activation analysis), ale citlivost je menší

34 Neutron Depth Profiling (NDP)
Využívá se jaderných reakcí vyvolaných termálními n, při nichž jsou emitovány nabité částice Detekovaná energie částic udává hloubkový profil 1 Ci = 3.7 × 1010 Bq Ci (curie) non SI unit roughly the activity of 1 gram of 226Ra

35 NDP - příklad Energy profile of particles emitted by the 10B(n, )7Li and 14N(n, p)14C reactions

36 Srovnání některých metod
Závislost hodnot NDK na atomovém čísle CPAA – charged particle activation analysis

37 (Velmi) pomalé neutrony

38 (Velmi) chladné neutrony – difrakce, rozptyl …
Pozorují se difrakční jevy způsobené interakcí n s atomovými jádry nebo magnetickými momenty nespárovaných e- Neutrons appear to behave either as particles or as waves or as microscopic magnetic dipoles n possess a magnetic dipole moment which makes them sensitive to magnetic fields generated by unpaired e in materials In addition, the scattering power of a neutron off an atomic nucleus depends on the orientation of the neutron and the spin of the atomic nuclei in a sample – nuclear forces are spin-dependent. This makes the neutron a powerful instrument for detecting the nuclear spin order. n wavelengths range from 0.1 Å to 1000 Å (thermal n ~ 2Å) can be applied to study crystalline solids, gasses, liquids or amorphous materials

39 Difrakce a (elastický a inelastický) rozptyl
Využívá se zejména dvou vlastností: Vlnová délka neutronu je srovnatelná s mřížovými parametry krystalové mříže a může tedy docházet k interferenčním jevům na krystalové mříži, k ohybu a k difrakci. Energie neutronu je srovnatelná s energiemi kolektivních kmitů krystalové mříže a neutron interakcí získává nebo ztrácí část své energie, a tím mění svou vlnovou délku, kterou lze měřit. Existuje obrovské množství různých metod využívajících tyto dva principy neutronová difrakce small angle neutron scattering (SANS) Grazing-incidence small-angle neutron scattering (GISANS) Reflectometry inelastický rozptyl neutronů Triple-axis spectrometer, Time-of-flight spectrometer, Backscattering spectrometer, Spin-echo spectrometer Merit lze treba pomoci triple-axis spektrometru.

40 The Nobel Prize in Physics 1994 was awarded "for pioneering contributions to the development of neutron scattering techniques for studies of condensed matter" jointly with one half to Bertram N. Brockhouse "for the development of neutron spectroscopy" and with one half to Clifford G. Shull "for the development of the neutron diffraction technique".

41 Three axis spectrometry
Three-Axis Spectroscopy allows the determination of the energy transfer by analysis of the wavelength. To achieve this, the n are characterised before and after hitting the sample. These three processes (monochromization, sample interaction and analysing) make up the three axes of the triple-axis spectrometer. Variation of incident energy, final energy, scattering angle and sample orientation allows to measure the scattered intensity at (nearly) arbitrary points in the 4D space which is generated by the momentum transfer (Q) and the energy transfer hω between neutron and sample. The measured quantity is the scattering function S(Q,w) which is the Fourier transform of the space-time correlation function G(r, t). The experimental spectra yield information about the microscopic dynamics of the sample under consideration which can only be obtained by neutron scattering since particle motions are resolved simultaneously in space as well as in time. This type of spectrometer is the most universal one of all neutron spectrometers .

42 Triple-axis spectrometer
V monochromátoru, pomocí difrakce na ideálním krystalu, se vybere z polychromatického toku neutronů pouze ty o zvolené vlnové délce a tento monochromatický svazek se nechá dopadat na vzorek. Uvnitř vzorku dojde k rozptylu, ať už pružnému (difrakce n na krystalové popř. magnetické struktuře látky), tak i nepružnému (interakce n s kvazičásticemi krystalu, jako jsou fonony, magnony …). Do rozptýleného toku neutronů se zařadí tzv. analyzátor, tvořený dalším ideálním krystalem, kde pomocí difrakce se opět vybírá vhodnou vlnovou délku rozptýlených n, a ty detekujeme. Realizace je ale více problematická. Díky vysoké pronikavosti n je třeba všechna zařízení účinně stínit. To představuje kombinaci olověného a polymerního stínění o vysoké hmotnosti, takže konstrukce musí mít vysokou nosnost a přitom (pomocí stlačeného vzduchu) se musí pohybovat s vysokou přesností nastavení, kdy tolerance nastavených úhlů představují třeba i setiny stupně.

43 Difrakce The technique is most commonly performed as powder diffraction, which only requires a polycrystalline powder; for single crystal work, the crystals must be about 1 mm3 The main advantages to the technique are many - sensitivity to light atoms, ability to distinguish isotopes, absence of radiation damage The main disadvantage to neutron diffraction is the requirement for a nuclear reactor (or spallation source); for single crystal work, the technique requires relatively large crystals, which are usually challenging to grow. Díky Interakci magnetického momentu n je s elektrony je možno měřit magnetické vlastnosti látek – je potřeba znalost atomic form factor,… „neutron diffraction“ on wikipedia gives access to basic description of many techniques

44 Difrakce Často se jako doplněk k n používá i RTG záření (SAXS, GISAXS,…) … je to „komplementární“ difrakce RTG je hlavně na elektronovém obalu, zatímco n interagují s jádry – RTG nesou jinou informaci než neutrony The contribution to the diffracted x-ray intensity is larger for atoms with larger Z. On the other hand, neutrons interact directly with the nucleus, and the contribution to the diffracted intensity depends on each isotope; for example, H and D contribute differently. It is also often the case that low Z atoms contribute strongly to the diffracted intensity even in the presence of large Z atoms. The scattering length varies from isotope to isotope rather than linearly with the atomic number.

45 Něco více o neutronech

46 Polarirace neutronů use of Brewster angle

47 Polarizace neutronů There are three principal (passive) methods of beam polarization, each with specific advantages in particular experimental situations polarizing filters (e.g. preferential absorption by polarized 3He nuclei - polarization of He e.g. via optical pumping); for fully polarized 3He, one spin state goes through the filter with zero absorption. The other spin state is almost fully absorbed since σa = 5000 barns. polarizing mirrors and supermirrors (using reflection at high angles – Brewster angle) polarizing crystals (e.g. Co92Fe8, Heusler crystals (Cu2MnAl)) using preferential Bragg reflection)

48 Zdroje neutronů Radioisotopes undergoing spontaneous fission (252Cf, t1/2 = 2.6y) Radioisotopes Decaying with a packed with a low-Z material (Am-Be, Pu-Be, Ra-Be) Sealed Tube Neutron Generators Some accelerator-based neutron generators exist that work by inducing fusion between beams of D and/or T ions and metal hydride targets which also contain these isotopes. Reactors Spallation sources Light Ion Accelerators Mainly different (p,n) reactions on Li, Be, B, C targets can be used; in principle also (d,n) reaction od different “light” targets often 7Li(p,n)7Be used (Q = MeV), … Large fusion devices (Tokamaks), High-energy particle accelerators, High-energy bremsstrahlung photoneutron/photofission systems (GELINA), …

49 Neutron generators Neutron generators are devices in which compact linear accelerators produces n by fusing accelerated D, T or a mixture of them in a metal hydride target which also contains D,T or a mixture of them. The DT yield is 50–100 times higher DD D + T → n + 4He ; En = 14.1 MeV (Q=17.59 MeV) D + D → n + 3He ; En = 2.5 MeV (Q=3.27 MeV) The accelerators usually have several stages, with voltage between the stages not exceeding 200 kV to prevent field emission. Schematic design of a sealed-tube neutron generator with a Penning ion source.

50

51 Zdroje neutronů Hlavní využití reaktorů ( či přímo a spalačních n zdrojů ( je dnes pro fyziku pevných látek (produkci pomalých n) U reaktorů je většinou potřeba „monochromátor“ (třeba neutronovod) u spalačních zdrojů se energie vybírá pomocí TOF

52 Spallation source The spallation process at SNS begins with negatively charged H ions that are produced by an ion source. The ions are injected into a Linac, which accelerates them to 0.9c. The ions pass through a foil, which strips off each ion's two e-. Ions pass into a ring-shaped structure, a proton accumulator ring, where they spin around at very high speeds and accumulate in “bunches.” Each bunch of p is released from the ring as a pulse, at a rate of 60 Hz, energy is about 1 GeV. The high-energy proton pulses strike a target of liquid Hg, where spallation occurs. The spalled (usually fast) neutrons (about 20 per reaction) are then slowed down in a moderator and guided through beam lines to areas containing special instruments where they are used in a wide variety of experiments.

53 Spallation-Evaporation Production of Neutrons
Original Nucleus Proton Recoiling particles remaining in nucleus Ep Emerging “Cascade” Particles (high energy, E < Ep) ~ (n, p. π, …) (These may collide with other nuclei with effects similar to that of the original proton collision.) Excited ~10–20 sec Evaporating Particles (Low energy, E ~ 1–10 MeV); (n, p, d, t, … (mostly n) and g rays and electrons.) g e Residual Radioactive Electrons (usually e+) and gamma rays due to radioactive decay. > 1 sec

54

55 KONEC

56 Příklady hmotnostního rozlišení pro různé projektily
The illustration shows relative yields for He backscattering from selected elements at an incident He energy of 2 MeV. The energies for He backscattering from these elements when present at the surface of a sample are also displayed. The graph indicates that RBS is over 100 times more sensitive for heavy elements than for light elements, due to the larger scattering cross sections of the heavier elements. Přítomnost těžkých prvků ve vzorku obsahujícím lehké prvky lze dokázat na úrovni asi 1 g/g, v případě analýzy lehkého prvku ve vzorku těžkých prvků je to asi g/g Předaná energie závisí na hmotnosti rozptylujícího atomu (čím nižší hmotnost, tím větší předaná energie) – lze provádět hmotnostní analýzu s rozlišením daným rozlišením spektrometru

57 Why use neutrons? When beams of neutrons are used to probe small samples of materials they have the power to reveal what cannot be seen using other types of radiation.  Neutrons appear to behave either as particles or as waves or as microscopic magnetic dipoles. It is these specific properties which enable them to yield information which is often impossible to obtain using other techniques. Electrically Neutral – neutrons are non-destructive and can penetrate deep into matter. This makes them an ideal probe for biological materials and samples under extreme conditions of pressure, temperature, magnetic field or within chemical reaction vessels. Microscopically Magnetic – they possess a magnetic dipole moment which makes them sensitive to magnetic fields generated by unpaired electrons in materials.  Precise information on the magnetic behaviour of materials at atomic level can be collected.  In addition, the scattering power of a neutron off an atomic nucleus depends on the orientation of the neutron and the spin of the atomic nuclei in a sample. This makes the neutron a powerful instrument for detecting the nuclear spin order. Ångstrom wavelengths – neutron wavelengths range from 0.1 Å to 1000 Å, making them an ideal probe of atomic and molecular structures, be they single atomic species or complex biopolymers. Energies of millielectronvolts – their energies are of the same magnitude as the diffusive motion in solids and liquids, the coherent waves in single crystals (phonons and magnons), and the vibrational modes in molecules.  It is easy to detect any exchange of energy between a sample of between 1microeV (even 1 neV with spin-echo) and 1eV and an incoming neutron. Randomly sensitive – with neutrons the variation in scattering power from one nucleus to another within a sample varies in a quasi-random manner.  This means that lighter atoms are visible despite the presence of heavier atoms, and neighbouring atoms may be distinguished from each other.  In addition, contrast can be varied in certain samples using isotopic substitution (for example D for H, or one nickel isotope for another); specific structural features can thus be highlighted.  The neutron is particularly sensitive to hydrogen atoms; it is therefore a powerful probe of hydrogen storage materials, organic molecular materials, and biomolecular samples or polymers.

58 3He spin-filter The 3He neutron absorption cross section is extremely spin dependent. The polarised gas acts as a neutron spin-filter (NSF) both for creating the polarisation of the incident beam and for analysing the polarisation after the sample. 3He has a very large 1/v absorption cross-section and only absorbs neutrons in the opposite spin state to that of the 3He nucleus. The cross-section for scattering is very small and essentially isotropic. These two features make polarised 3He NSFs a very efficient and also a very “clean” technology for neutron beam polarisation. Another method of producing polarized neutrons is the scattering of neutrons by oriented nuclei. In this case, the neutrons are transmitted through a polarized nuclear target. The nuclear scattering amplitude depends on the orientation of the neutrons’ spin with respect to the spin of the nucleus. Maximum scattering corresponds to parallel spins of the neutron and nucleus, and minimum scattering to antiparallel spins. A target containing oriented protons is particularly effective. Since the cross section for the scattering of slow neutrons by protons is independent of the neutrons’ energy, polarized neutrons can be obtained in the range 10-2 electron volts (eV) to 104–105 eV. This method was first used by F. L. Shapiro and coworkers in Polarized neutrons with an energy > 106 eV are produced when neutrons are scattered by nuclei as a result of the spin-orbit interaction.

59 What are neutrons used for?
The way neutrons scatter off gases, liquids and solid matter gives us information about the structure of these materials (elastic neutron scattering). The neutron excitation of atoms gives information about the binding energy within matter (inelastic neutron scattering). Their ability to act as 'small elementary magnets' makes neutrons an ideal probe for the determination of structures and dynamics of unknown magnetic matter. Heavy nuclei can be split with neutrons. This can shed light on a number of still unknown processes in atomic fission. Neutrons can also be captured by nuclei. The process releases secondary radiation which can be used to determine the inner structure of these nuclei. We indicate below how neutrons are used in different fields of research. Condensed-matter physics, materials science and chemistry Examination of the structure of new materials, for example new ceramic high-temperature superconductors or magnetic materials (important for electronic and electrical applications). Clarification of still unknown phenomena in processes such as the recharging of electric batteries. Storing of hydrogen in metals, an important feature for the development of renewable energy sources. Analysis of important parameters (for example elasticity) in polymers (for example plastic material). Colloid research gives new information on such diverse subjects as the extraction of oil, cosmetics, pharmaceuticals, food industry and medicine. Biosciences Biological materials, naturally rich in hydrogen and other light elements, are ideal samples for analysis with neutrons. Cell Membranes Proteins Virus Investigations Photosynthesis in Plants Nuclear and elementary particle physics Experiments on the physical properties of the neutron and the neutrino. Production of extremely slow neutrons down to 5 m/s (the velocity of the neutrons which leave the reactor is generally about 2200 m/s). This enables completely new experiments to be performed with such particles. Experiments on atomic fission and the structure of nuclei. Engineering sciences Since neutron diffraction is non-destructive, it is ideal for the analysis of different technical phenomena in materials. Visualisation of residual stress in materials (example: railway rails). Hardening and corrosion phenomena in concrete. Inhomogeneity and trace elements in materials.

60 Neutrons versus Synchrotron radiation
Neutrons Particle beam (neutral subatomic particle) Interactions with the nuclei and the magnetic moment of unpaired electrons (in the sample) Scattered by all elements, also the light ones like the hydrogen isotopes Deep penetration depth (bulk studies of samples) Less intense beam measuring larger samples Applications: Magnetic structures & excitations Organic structures using the H-D isotope effect Bulk studies (strains, excitations) Low-energy spectroscopy e.g. molecular vibrations Synchrotron radiation Light beam (electromagnetic wave) Interactions with the electrons surrounding the nuclei (in the sample) Mainly scattered by heavy elements Small penetration depth (surface studies of samples) Very intense beam measuring small or ultra-dilute samples Applications: Protein-crystal structures Fast chemical reactions Surface studies (defects, corrosion) High-energy spectroscopy e.g. measurements of electron energy-levels

61 The Bragg's law for diffraction tells that for having diffraction in one direction, the path difference must be an integer of the wave length. The condition to have diffraction thus reads: Small Angle Neutron Scattering (SANS) The equation q ⋅ r = 2Πn gives the reciprocity between q  and r  when neutrons are scattered by a sample. This reciprocity means that information on relatively large r is contained in I(q) at relatively small q. In other words: whenever the sample contains a scattering length density inhomogeneity of dimension larger than ≈ 10 Å, scattering becomes observable in the small-angle region. The scattering here does not take place from individual atoms but instead from aggregates of atoms. The range of q covered is from about 5·10-3 to 0.5 Å-1, representing a range in real space from 10 to 103 Å. Small-angle scattering provides information about the size, shape and orientation of the components of the sample.


Stáhnout ppt "Prvková a materiálová analýza"

Podobné prezentace


Reklamy Google