Jaroslav Vozár EL spol. s r.o. Spišská Nová Ves Fyzikálno-chemické analýzy a vlastnosti látok, ich špecifiká, ich stanovenie a interpretácia výsledkov, napr. VOC, ClU, PCB Jaroslav Vozár EL spol. s r.o. Spišská Nová Ves

Analyzované matrice Pevné materiály – horniny, pôdy, zeminy, riečne sedimenty Kvapalná matrica – vody – podzemné, povrchové, priesaky – priesaková kvapalina zo skládky, odpadové vody Biologický materiál - rastlinného pôvodu - živočíšneho pôvodu napr. ryby

Laboratórna príprava vzorky – VOC, ClU, PCB Geologická vzorka sa pred analýzou nesuší, nehomogenizuje, pokiaľ to zrnitostná štruktúra vzorky umožňuje tak sa kvartuje Príprava vzorky pre organickú analýzu – základné postupy: - Purge and Trap technika - extrakčná technika

Laboratórna príprava vzorky – VOC, ClU, PCB Purge and Trap technika zo vzorky sa prístrojovým zariadením „Purge and Trap” prchavé organické látky vytesnia purgovaním dusíkom a zachytia na adsorbente. Následne sa analyty uvoľňujú tepelnou desorpciou a nosným plynom vchádzajú do chromatografickej kolóny. VOC sa stanovia na GC a plameňovo-ionizačnom detektore.

Laboratórna príprava vzorky – VOC, ClU, PCB Extrakčná technika - n-hexán, octan etylnatý, metanol- čistoty vhodnej pre GC vzorka o známom objeme alebo hmotnosti sa extrahuje organickým rozpúšťadlom alebo sa použije SPE extrakcia. ak je to potrebné, získaný extrakt sa prečistí a  injektuje do plynového chromatografu s ECD alebo MS detektorom.

Laboratórna príprava pevnej vzorky – VOC, ClU, PCB Použité množstvo z geologickej vzorky na analytickú vzorku: Purge and Trap technika 2 – 5 g Extrakčná technika 5 g Dôležitosť cyklu: odber vzorky – úprava vzorky – príprava lab. vzorky - vlastné meranie

Laboratórna príprava kvapalnej vzorky – VOC, ClU, PCB Príprava vzorky pre organickú analýzu základné postupy: - Purge and Trap technika - extrakčná technika Problém nie je v množstve geologickej vzorky a laboratórnej vzorky, ale v spôsobe odberu vzorky

Laboratórna príprava kvapalnej vzorky – VOC, ClU, PCB 1,1-dichlóretén Dichlórmetán 1,2-dibrómmetán 1,2-dibróm-3-chlórpropán 1,3-dichlórbenzén 1,4-dichlórbenzén 1,2-dichlórbenzén 1,2-dichlóretán 1,3-dichlórpropán 1,1-dichlóretán 1,2-dichlórpropán 2,2-dichlópropán 1,1-dichlórpropén epichlórhydrín etylbenzén fluorbenzén benzén brómbenzén brómdichlórmetán bromoform brómchlórmetán brómmetán n-butylbenzén sec-butylbenzén terc-butylbenzén trans-1,2-dichlóretén dibrómchlórmetán dichlórdifluórmetán cis-1,2-dichlóretén cis-1,3-dichlórpropén dibrómmetán

Laboratórna príprava kvapalnej vzorky – VOC, ClU, PCB hexachlórbutadién chlórbenzén chlóretán chlórmetán chloroform 2-chlórtoluén 4-chlórtoluén 1-chlór-2-brómpropán izopropylbenzén p-izopropyltoluén naftalén n-propylbenzén styrén 1,1,2,2-tetrachlóretán tetrachlóretén vinylchlorid (chlóretén 1,1,1,2-tetrachlóretán tetrachlórmetán toluén 1,2,4-trichlórbenzén 1,2,3-trichlórbenzén 1,1,1-trichlóretán 1,1,2-trichlóretán 1,1,2-trichlóretén trichlórfluórmetán 1,2,3-trichlórpropán 1,3,5-trimetylbenzén 1,2,4-trimetylbenzén m-xylén o-xylén p-xylén

Laboratórna príprava kvapalnej vzorky – VOC, ClU, PCB Analýza VOC – veľká skupina látok, ktoré sa dajú analyzovať v jednom behu Na základe rôznych F-CH vlastností napr.: - molárna hmotnosť - hustota sa rozdielne správajú vo vodnom stĺpci

Laboratórna príprava kvapalnej vzorky – VOC, ClU, PCB Skupina I - benzén, toluén, etylbenzén, xylény chlórbenzén,vinylchlorid, 1,2 dichlórbenzén, 1,3 dichlórbenzén, 1,4 dichlórbenzén Skupina II - Chloroform, tetrachlórmetán, 1,2 – dichlóretán, 1,1-dichlóretén, 1,2 dichlóretén cis, 1,2-dichlóretén trans, 1,1,2,2 – tetrachlóretén, 1,1,2-trichlóretén

Laboratórna príprava kvapalnej vzorky – VOC, ClU, PCB parameter molárna hmotnosť g/mol hustota g/cm3 benzén 78,11 0,88 1,2 dichlóretén cis 96,95 1,25

Ďakujem za pozornosť