Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 1 GRAVIMETRIE.

Podobné prezentace


Prezentace na téma: "Prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 1 GRAVIMETRIE."— Transkript prezentace:

1 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 1 GRAVIMETRIE

2 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 2 Gravimetrie základní metoda, klasická určovaná složka se převádí z daného množství vzorku v definované chemické individuum, jehož navážka je mírou obsahu složky analytické váhy (rovnoram.dvoj. páka + kyvadlo)  citlivost  správnost

3 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 3 Gravimetrie  1) správnost – stejná délka vahadel (Gaussova metoda dvojího vážení) vztlaková síla (redukce vážení na vzduchoprázdno) m x – skutečná hmotnost z – hmotnost závaží s x, s z – hustoty m x a z σ – hustota vzduchu σ = 0,0012 g.cm -3, s z = 8,4 g.cm -3 (mosaz) → pro z = 1 0,5 g látky ≈ vztlak 0,08 mg

4 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 4 Gravimetrie další vlivy:  vzdušná vlhkost: adsorpce H 2 O, časový faktor  otisk prstů: pinzeta, kleště  hygroskopické látky: zabroušené váženky  elektrický náboj: práškovité nevodivé látky suché sklo  závaží (relativní kalibrace – standardy)  postup při vážení: aretace, otevírání vah… nepřetížit !!!

5 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 5 Gravimetrie  2) citlivost l - délka vahadla G – tíha vahadla d - vzdálenost Analytické váhy: netlumené tlumené – poloautomatické automatické Výrobci: SARTORIUS, METTLER, PRECISA elektronické váhy digitální

6 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 6 Srážení klasická separační gravimetrická metoda preparace čistých sloučenin  nerozpustnost sraženiny x ztráta (< 0,1 mg)  rozpustnost sraženiny ≈ koncentrace nasyc. roztok nad sraženinou  málo rozpust. soli ≈ silné elektrolyty ≈ dokonalá disociace ← jednosytná aktivita tuhé fáze zahrnuta do konstanty = součin rozpustnosti (termodynamická hodnota)

7 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 7 Výpočet rozpustnosti čistých látek uni-univalentní elektrolyt  platí v dest. vodě za nepřítomnosti dalších iontů obecně

8 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 8 Výpočet rozpustnosti čistých látek příklad: Kolik gramů AgCl obsahuje 1 l nasyc. roztoku AgCl, M (AgCl) = 143,32 g.mol -1 příklad: Jaká je rozpustnost Ag 2 CrO 4 v H 2 O?

9 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 9 Výpočet rozpustnosti čistých látek faktory ovlivňující rozpustnost  vliv vlastních iontů  vliv pH  vliv tvorby komplexů  vliv teploty  vliv rozpouštědla  vliv velikosti částic  vliv iontové síly } tzv. vedlejší reakce

10 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 10 Faktory ovlivňující rozpustnost 1) vliv vlastních iontů – přebytek srážedla  M + B - a) nadbytek srážedla: b) nadbytek srážedla:  obecně příklad: při srážení Ag + nadbytkem → i promývání sraženin ne vodou, ale zřeď. roztokem srážedla x velký nadbytek → tvorba komplexů → rozpouštění

11 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 11 Faktory ovlivňující rozpustnost příklad: Vypočtěte koncentraci SO 4 2- nutnou k dokonalému vysrážení BaSO 4 (M (BaSO 4 ) = 233,43g.mol -1 ; K s = 1, ) Podmínka: m (BaSO 4 ) v roztoku < g; V = 300 cm 3

12 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 12 Faktory ovlivňující rozpustnost 2) vliv pH a tvorby komplexů  vedlejší rovnováhy → rozpustné komplexy (hydroxokomplexy kationů, protonizace aniontů)  kyseliny a zásady zvyšují rozpustnost sraženiny

13 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 13 Faktory ovlivňující rozpustnost  podmíněný součin rozpustnosti c (M) c (B)  α – koeficient vedlejších reakcí

14 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 14 Faktory ovlivňující rozpustnost příklad: dvojsytná kyselina:

15 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 15 Faktory ovlivňující rozpustnost příklad: Jaká je rozpustnost CaF 2 v 0,01 M – HCl?

16 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 16 Faktory ovlivňující rozpustnost příklad: Vypočtěte rozpustnost AgI v 0,01 M NH 3 Rozpustnost se zvýší 40x.

17 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 17 Faktory ovlivňující rozpustnost příklad: Vypočítejte molární rozpustnost BaCO 3 při pH = 6 a I = 0,1 (pK s = 8,09; pK 1 = 6,15; pK 2 = 9,99)

18 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 18 Faktory ovlivňující rozpustnost  rozpouštění BaCO 3 v H 2 O, pH se ovlivní, postup iterační 1) zanedbání hydrolýzy → 2) zjistíme hodnotu pH při hydrolýze CO 3 2- a) hydrolytická konstanta b) zanedbáme pro výpočet pH, protože

19 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 19 Faktory ovlivňující rozpustnost c) pH slabé kyseliny: 3) zjistíme hodnotu podm. souč. rozp. K s ´ a c (BaCO 3 ) 4) opakujeme výpočet pH podle 2c) s c (CO 3 2- ) = 1, dostaneme pH = 9,90, K s ´ = 10 -7,74, c (BaCO 3 ) = 1, M další aproximace dává c (BaCO 3 ) = 1, M

20 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 20 Faktory ovlivňující rozpustnost  závislost rozpustnosti sulfidů na pH – podstata klasického „sirovodíkového“ dělení kationtů  sulfid MS:  podmínka okrajová: pH ≤ 6 – zjednodušení → x (S) zahrnuje jen 1 člen: K 1, K 2 – disoc.konst. H 2 S a HS -, hydrolýza M se zanedbává

21 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 21 Faktory ovlivňující rozpustnost

22 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 22 Faktory ovlivňující rozpustnost  vliv tvorby komplexů s vlastními ionty na rozpustnost M – kation; B – anion, ligand; MB – málo rozpustná slouč. rozpustné komplexy (MB) r – rozpustný, nedisociovaný podíl slouč. MB β MB – konstanta stability vztah pro výpočet rozpustnosti MB za přítomnosti nadbytku srážedla

23 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 23 Faktory ovlivňující rozpustnost příklad: AgCl, rozp. komplexy [AgCl 2 ] -, [AgCl 3 ] 2-, [AgCl 4 ] 3- K s, β 1 β 2 β 3 β 4

24 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 24 Faktory ovlivňující rozpustnost  závislost rozpustnosti hydroxidů na pH

25 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 25 Faktory ovlivňující rozpustnost Hydroxidy trojmocných kovů jsou méně rozpustné než hydroxidy dvojmocných. Při pH 4,5 až 6: Fe(OH) 3 ↓, Al(OH) 3 ↓ kvantitativně oddělí se od Zn 2+, Mn 2+, Co 3+, Ni 2+,Ca 2+ a Mg 2+

26 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 26 Faktory ovlivňující rozpustnost 3) vliv iontové síly (vliv cizích iontů)  indiferentní elektrolyt 1) 2) 3)  rozpustnost látek se zvětšuje se stoupající koncentrací „cizích“ iontů v roztoku

27 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 27 Faktory ovlivňující rozpustnost 4) vliv velikosti částic sraženiny vliv povrchu krystalů koloidní disperze – náboj adsorbovaných iontů snižuje rozpustnost  pro r > mm platí  rozpustnost roste – hrany krystalů – menší přitažlivé síly  malé krystaly se rozpouštějí – větší rostou zrání sraženiny OSTWALD - FREUNDLICH

28 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 28 Faktory ovlivňující rozpustnost 5) vliv rozpouštědla  organická rozpouštědla snižují rozpustnost anorganických látek  příklad: CaSO 4 v 50% EtOH kvantitativně LiCl rozpustný v amylalkoholu, KCl a NaCl nikoliv  vliv roste s nábojem iontů

29 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 29 Vlastnosti sraženin závisejí na: - chemickém složení - prostředí - způsobu srážení druhy sraženin: - koloidní (síra) - želatinová (Fe(OH) 3 ) - hrudkovitá (AgCl) - krystalická:  jemně (BaSO 4 )  hrubě (PbCl 2 )  krystalická s. vhodnější: lépe se filtruje, čistší než amorfní požadavky na sraženinu: filtrovatelnost, snadné sušení a žíhání na definovaný stav

30 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 30 Vlastnosti sraženin mechanismus: 1) vznik přesyceného roztoku (metastabilní stav) 2) tvorba krystalizačních center (jádra,prim.část.) 3) narůstání částic (stárnutí) velké částice rostou na úkor malých a) rychlost vylučování sraženiny (Weimarn) c´ - okamžitá koncentrace přesyceného roztoku c - rozpustnost

31 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 31 Vlastnosti sraženin b) střední velikost částic závisí na původní koncentraci roztoku (Weimarn) rozpustnější látky – větší částice t – čas – doba zrání c) střední velikost částic roste s dobou, po kterou byla ponechána sraženina v matečném roztoku

32 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 32 Vlastnosti sraženin stárnutí (zrání) sedlin: nedokonalé → dokonalejší krystaly metastabilní modifikace → stabilní (aragonit → kalcit) změna počtu molekul krystalické vody dehydratace sraženin (hydrat. oxidy Fe, Ti, Sn, Al, Zr, Th) polymerace (CoS, NiS)

33 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 33 Koloidní vlastnosti sraženin  koloidní disperze (10 -5 – cm): Brownův pohyb Tyndallův efekt  RTG → krystalický charakter velký specifický povrch (S/V) schopnost adsorpce  existence koloidní disperze: odpudivé elastické síly  elektrická dvojvrstva → micely příklad: změna náboje micely v tzv. izoelektrickém bodě x bod ekvivalence

34 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 34 Koloidní vlastnosti sraženin koagulace  souhlasné náboje micel x shlukování  nadbytkem elektrolytu se rozruší dvojvrstva → micely koagulují  koagul. účinek roste s nábojem (AgCl >> NH 4 Cl, 1000 x) x přednost amonných solí – lze odkouřit stabilita disperze – poutání molekul vody → lyofobní koloidy – nestálé (As 2 S 3, S, Au, AgX) lyofilní koloidy – stálé (škrob, želatina, proteiny, Al 2 O 3.xH 2 O, SiO 2.xH 2 O) peptizace – opak koagulace  při filtraci a promývání vodou – odstranění elektrolytu nežádoucí jev! – promýváme proto elektrolytem

35 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 35 Znečištění sraženin  spolusrážení (koprecipitace)  dodatečné srážení (indukované) spolusrážení adsorpce okluze inkluze směsné krystaly a) adsorpce: závisí na - koncentraci adsorbovaných látek - vlastnostech adsorbovaných látek - vlastnostech sraženiny Paneth-Fajans: nejvíce se adsorbují ionty vlastní a tvořící málo rozpustné látky

36 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 36 Spolusrážení (koprecipitace)  příklad: BaSO 4 v nadbytku Ba 2+ : Br - < Cl - < ClO 3 - < NO 3 - BaSO 4 v nadbytku SO 4 2- : Na + < K + < Ca 2+ < Pb 2+  snadněji ionty s větším nábojem, polariz. i. org. barviv  Freundlichova adsorpční izoterma (T=konst.); k, n – konst.; x – množ./1 g sraž.  relativně největší znečišťování je při nejmenších konc. nečistot (poslední zbytky nečistot se odstraňují nejobtížněji)  znečištění sraženiny je úměrné povrchu → koagulované koloidní disperze x hrubě kryst. sraženiny

37 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 37 Spolusrážení (koprecipitace) b) okluze: mechanické strhávání cizích součástí roztoku při srážení a narůstání krystalů sraž. kolem nečistoty ≈ koncentrace roztoku a ≈ rychlosti srážení c) inkluze: mechanické uzavření matečného roztoku při růstu krystalů

38 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 38 Spolusrážení (koprecipitace) d) směsné krystaly: izomorfní zastupování iontů při ∆r iontu < % a stejné kryst. soustavě tzv. tuhé roztoky přednost ionty se stejnými velikostmi nábojů D – rozděl.koef.; c 1,c 2 – koncentrace izomorfních složek; t – sraženina; r-roztok nelze čistit opak. sraž. týmž činidlem!!! D málo závisí na T(K), v srážení, na koncentraci

39 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 39 Spolusrážení (koprecipitace)  typy znečištění

40 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 40 Dodatečné srážení postprecipitace – indukované 1) původně čistá sraženina: 2) po čase z přesyc. roztoku MgOx sráží MgOx je proto nutné dodržovat konc. poměry a CaOx brzy odfiltrovat, dtto sulfidy klathráty unvitř benzen

41 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 41 Amorfní sraženiny amorfní sraženiny – koagulací koloidů → gely  velký specifický povrch → velká sorpce  koagulace přebytkem elektrolytu – již tento znečišťuje  filtrace – ihned  promývat elektrolytem (peptizace!!!) snížení koprecipitace – vhodným postupem

42 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 42 Zásady srážení 1)srážení z horkých roztoků – lepší tvorba dokonalé kryst. mřížky bez cizích iontů; před filtrací ochladit v případě rozpustnějších sraženin (např. MgNH 4 PO 4 ) 2)srážení z dostatečně zředěných roztoků; opakovaná srážení (2x) (hydroxidy); snížení koprecipitace kationtů na sraž. A + B - srážením aniontem B - a naopak 3)srážecí činidlo se přidává zvolna za míchání x lokální zvýšení koncentrace; tvorba hrubých sedlin s malým povrchem 4)nechat stát před filtrací – menší okluze x dodatečné srážení! 5)důkladné promytí (horká voda, elektrolyt), koloidy!! příliš r rozp. látky - alkoholem

43 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 43 Postup srážení 1)roztok látky určené k analýze upravíme dle návodu (pH, teplota) a srážíme čirým roztokem srážedla 2)srážení v kádinkách ml, vzorek upraven na cca ml 3)srážedlo přidáváme pomalu z byrety nebo pipety + míchání skleněnou tyčinkou bez gumové stěrky 4)po usazení sraženiny zkouška na úplnost srážení

44 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 44 Postup srážení srážení z homogenního prostředí:  srážecí činidlo vzniká pozvolna a plynule chemickou reakcí  rozklad, hydrolýza  příklad: srážení sulfidů thioacetamidem (za horka hyd.) sraž. sulfidů lépe koagulují a méně adsorbují

45 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 45 Postup srážení  příklad: srážení hydroxidů (M 3+, M 4+ ) odděl od M 2+ vázání H +

46 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 46 Filtrace rychlost filtrace P – filtrační plocha r – poloměr pórů p 1 -p 2 rozdíl hydrostatických tlaků na obou stranách l – efektivní délka kapilár η – dynamická viskosita V – objem kapiláry t - čas  urychlení filtrace: zvětšení P (skládaný filtr, frita) p 1 -p 2 (odsávání, delší stopka) zmenšení η (zahřátí)

47 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 47 Filtrace kromě mechanických vlivů: hydratační efekt adhezní efekt adsorpční efekt elektrokinetický efekt povaha filtrované látky  hydratace – bobtnání lyofilní filtrační hmoty → zpomalené filtrace (zachytí i menší částice)  adhese – kapalina v kapilárách proudí pomaleji při stěnách

48 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 48 Filtrace  adsorpce – částice sraženiny na stěnách kapilár ulpívají  elektrokinetický efekt – potenciálový rozdíl mezi stěnou kapiláry a kapalinou → záporný náboj filtr. papíru zadržuje kationty a kladně nabité částice sraženiny po promytí HCl papír zadržuje záporné částice  povaha filtrované látky – tvoří další filtrační vrstvu – jiná kapilarita gely – ucpávání filtru, proto větší pórovitost a filtrace s odsáváním (p 1 -p 2 )

49 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 49 Filtrace papírové filtry kvantitativní (bezpopel.) čistá celulosa, 0,01 mg popela barevné odlišení červená páska (amorfní Fe 2 O 3 ) žlutá páska (koloidní, sulfidy) modrá páska ( jemná kryst. sraženina, BaSO 4 ) také černá páska

50 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 50 Filtrace > 10% kys. nebo louhů rozrušuje filtry papírové a nelze filtrovat látky, které se redukují při spalování filtrační kelímky  krystalické sraženiny  skleněné – jen sušení (do 200°C)  porcelánové – žíhání (do 1200°C)

51 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 51 Promývání sraženiny odstranění zbytku matečných louhů – účinná je dekantace – promývání v kádince po srážení menší objemy vícekrát V 1 – objem filtrátu zadržovaného sraženinou V 2 – promývací objem c n – konc. cizích iontů po n promytí

52 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 52 Promývání sraženiny sraženina – ionex – vytěsnit cizí ionty adsorpcí elektrolytu promývacího roztoku krystalické sraženiny – promývání roztokem soli o společném iontu se sraženinou koloidní sraženiny – roztok elektrolytu zabraňující peptizaci amonné soli – snadné odstranění žíháním vodou nakonec, alkohol u rozpustnějších sraženin

53 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 53 Sušení a) na vzduchu  zbavení přebytečné vlhkosti až do rovnovážného stavu s tenzí vodních par ve vzduchu při dané teplotě  Freundlichova adsorpční izoterma y = a.x b – monomolekulární vrstva vody a) nehygroskopické látky b) hygroskopické látky (více vrstev H 2 O) ad b) nelze sušit na vzduchu → snížení tenze par a zvýšení teploty; vakuové sušení  tenze par povrchově vázané vody nižší, proto °C

54 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 54 Sušení b) v exikátoru – vysoušedla chemicky (P 2 O 5 ) adsorpcí (silik.) mg/l H 2 O ve vzduchu P 2 O Mg(ClO 4 ) (anhydron) – pro element. analýzu BaO KOH silikagel – zachycení až 40 % své hmotnosti vodních par modifikace CoCl 2 – bezvodý modrý → vlhký růžový, regenerace °C

55 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 55 Sušení  molekulová síta – silikáty Al, Ca, K, Na  adsorpce plynů kyselých (CO 2, SO 2 ) ≈ CaO, KOH, NaOH zásaditých (NH 3 ) ≈ P 2 O 5, H 2 SO 4  páry alkoholu ≈ CaCl 2  benzin, chloroform, éter ≈ parafin

56 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 56 Sušení c) při zvýšené teplotě  sušárny do 180°C, ± 5°C regulace, °C, také ztráta  krystalové vody:  prchání: NH 3, CO 2, SO 2, amonné soli při 150°C, těkavé chloridy  filtrační papír vydrží 150°C  sušení do tzv. konstantní váhy – pokud je vysušená sraženina přímo formou k vážení – opakujeme sušení a vážení až se hmotnost nemění (0,2 mg)

57 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 57 Žíhání převedení sraženiny do definovaného stavu porcelánový kelímek + triangl s keramickými válečky (Pt- kelímek) teploty: Bunsen. kahan -porcel °C - Pt °C Tecluho + 100°C x Buns. Mecker + 200°C x Buns.

58 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 58 Zásady a postup žíhání 1) vysušení a vyžíhání prázdného kelímku do konstantní hmotnosti (pozvolna, nesvítivý plamen), kleště 2) sbalený filtr do kelímku: a) vysušit při 70°C v sušárně nebo nad kahanem b) spálit (uhelnatí, přístup vzduchu, nesmí hořet!!!) 3) žíhat ( °C) – kahan, muflová pec; po ochlazení na °C → do exikátoru; do konstantní hmotnosti (± 0,2 mg)

59 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 59 Termogravimetrie (TGA) a diferenční termická analýza (DTA) P – pec O – vahadlo V – vzorek a – CaC 2 O 4. H 2 O b - CaC 2 O 4 c – CaCO 3 d - CaO TGA křivka

60 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 60 Termogravimetrie (TGA) a diferenční termická analýza (DTA) v – vzorek s – standard endotermní reakce – pokles t exotermní reakce – vzrůst t 180° - ztráta vody (endotermní) 450°- oxidace CO z oxalátu (exoterm) 520° - rozklad oxalátu (endoterm) 565°- oxidace CO z oxal. 790° - rhomb. – hexagon. BaCO 3

61 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 61 Typy vážkových stanovení a) bez použití srážecího činidla – žíhání solí, soli těžkých kovů s aniontem těkavé kyseliny (NO 3 -, CO 3 2-, SO 4 2- ) → CuO, ZnO, Fe 2 O 3, Al 2 O 3, Cr 2 O 3, Bi 2 O 3, Sb 2 O 3, SnO 2, TiO 2, ZrO 2 ) b) přidáním srážecího činidla – srážedla: H 2 S, HCl, H 2 SO 4, NH 4 OH, Na 2 HPO 4, AgNO 3, BaCl 2 organická srážedla: 8-hydroxychinolin, anthranilová kyselina, šťavelová kyselina

62 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 62 Typy vážkových stanovení c) srážením z homogenního prostředí pro vylučování hydroxidů: pro vylučování oxalátů, fosfátů a sulfátů hydrolýza esterů: pro vylučování sulfidů thioacetamid acetamid

63 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 63 Přehled vážkových stanovení některých iontů ionsrážedloforma srážená/vážená teplota suš./žíh. Ag + HClAgCl130 Al 3+ NH 4 OH 8-chinolinol Al(OH) 3 / Al 2 O 3 Al(C 9 H 6 ON) Ba 2+ H 2 SO 4 (NH 4 ) 2 CrO 4 BaSO 4 BaCrO Bi 3+ (NH 4 ) 2 HPO 4 8-chinolinol BiPO 4 Bi(C 9 H 6 ON) 3.H 2 O / Bi(C 9 H 6 ON) Ca 2+ (NH 4 ) 2 C 2 O 4 Ca C 2 O 4.H 2 O105 Cu 2+ benzoinoximCu(C 14 H 11 O 2 N)110 Fe 3+ NH 4 OH 8-chinolinol Fe(OH) 3 Fe(C 9 H 6 ON) Hg 2+ H2SH2SHgS110

64 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 64 Přehled vážkových stanovení některých iontů ionsrážedloforma srážená/vážená teplota suš./žíh. Mg 2+ (NH 4 ) 2 HPO 4 NH 4 MgPO 4.6H 2 O/Mg 2 P 2 O Ni 2+ 2,3-butandion- dioxim Ni(C 4 H 7 O 2 N 2 ) Pb 2+ K 2 Cr 2 O 7 kys.anthranilová PbCrO 4 Pb(C 7 H 6 O 2 N) Zn 2+ (NH 4 ) 2 HPO 4 8-chinolinol NH 4 ZnPO 4 / Zn 2 P 2 O 7 Zn(C 9 H 6 ON) 2.2H 2 O/Zn(C 9 H 6 ON) AsO 4 3- MgCl 2, NH 4 ClNH 4 MgAsO 4.6H 2 O/Mg 2 As 2 O Br -, Cl -, I - AgNO 3 AgCl, AgBr, AgI130

65 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 65 Přehled vážkových stanovení některých iontů ionsrážedloforma srážená/vážená teplota suš./žíh. CrO 4 2- BaCl 2 BaCrO PO 4 3- MgCl 2, NH 4 ClNH 4 MgPO 4.6H 2 O/Mg 2 P 2 O SO 4 2- BaCl 2 BaSO 4 700

66 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 66 Výpočet vážkové analýzy gravimetrický faktor – čím je < 1, tím je analytická chyba menší  př. a (g) vzorku → b (g) AgCl, obsah chloridů je

67 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 67 Výpočet vážkové analýzy nepřímé stanovení K + a Na + vedle sebe (chloridy)

68 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 68 Odpařování a odkuřování roztoků 1) odpařování roztoků  zmenšení objemu roztoku před srážením v kádinkách, miskách (porcelán, Pt, PTFE) na vzdušné, vodní, pískové lázni, infralampou teplota pod b.v. rozpouštědla – bez prskání (ztráty)  alkalické roztoky – v porcelánových miskách použitých, vyleptaných – převládá na povrchu alkalická složka  kyselé roztoky – v křemenných miskách nebo v použitých skleněných - převládá na povrchu kyselá složka  úplné odpaření – stanovení odparku (např. ve vodách)

69 prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 69 Odpařování a odkuřování roztoků 2) odkuřování roztoků  těkavé kyseliny na vodní lázni  H 2 SO 4, HClO 4, amonné soli, MF + SiO 2 – vyšší teplota, písková lázeň, infralampa, přežíhnutí


Stáhnout ppt "Prof Viktor Kanický, Analytická chemie I 1 GRAVIMETRIE."

Podobné prezentace


Reklamy Google