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复杂物质 剖析技术.  现代分析科学中,面临的最困难课题 之一就是对复杂体系的分析。  要圆满完成一个复杂体系的全分析, 几乎囊括了全部的现代分析方法,这 就是所谓的综合分析,也简称为剖析。

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1 复杂物质 剖析技术

2  现代分析科学中,面临的最困难课题 之一就是对复杂体系的分析。  要圆满完成一个复杂体系的全分析, 几乎囊括了全部的现代分析方法,这 就是所谓的综合分析,也简称为剖析。

3 剖析对象的多样性 剖析方法的综合性 剖析过程的复杂性

4 剖析工作的作用  在新产品开发研究中的作用 : 据悉,在一些大的 产业公司内,通常都是利用剖析技术密切注视 市场最新产品的结构和成分信息,了解同行的 研究动向、最新技术成就,以确定自己的研究 方向。  在商品质量检验中的作用:借助于剖析技术可 以识别各种货物的真伪  在环境污染物鉴定中的作用:在环境污染物的 鉴定和治理中,利用剖析技术对污染物的种类 进行定性鉴别,一方面可以了解环境的污染程 度,另一方面还可以追溯污染物的来源,从而 做到从污染物源头上进行治理与控制。

5 剖析的局限性 可能由于在合成、加工或储存过程中某些 成分发生了变化或完全消失,很难从样品中 或得准确信息;剖析水平技术有限,或是仪 器方法灵敏度准确度不够高,给出结果不全 面等。 因此,在一些新材料研制中仅靠剖析技术 是不够的,还必须发挥多学科的综合作用。

6 剖析工作的一般程序  对样品有关信息的了解 对样品有关信息的了解  对样品的一般性质考察 对样品的一般性质考察  样品的分离、纯化及纯度鉴定 样品的分离、纯化及纯度鉴定  未知物的结构分析 未知物的结构分析  样品中各组分的定量分析 样品中各组分的定量分析

7 以下是以商品材料剖析为 例概述了剖析工作的一般 程序

8 未知组成的样品外观、颜色、气味、溶解性 非均一体系 预 处 理 均一体系 微区、分布分析 无机成分分析 有机结构分析 分离与钝化 GC , LC , TLC 等 谱学分析 UV , IR , NMR , MS 等 结构推测与验证 合成、加工及应用研究 结构与 定量分析 AES , XPS , XRD , IC

9 新鲜草莓中水溶性 维生素的剖析

10 预处理 将分选、洗净、沥干后的新鲜草莓按 1 : 10 (鲜果:提取剂)分别用不同溶剂于不同 温度下经过不同时间提取,再经减压过滤或 得各种水溶性维生素提取液。测定前经微孔 膜( 0.45μm )过滤。

11 一、样品的处理及分析条件的选择  将分选、洗净、沥干后的新鲜草莓按 1 : 10 (鲜果:提取剂)分别用不同溶剂于 不同温度下经过不同时间提取,再经减 压过滤或得各种水溶性维生素提取液。 测定前经微孔膜( 0.45μm )过滤。

12 提取剂的选择 从草莓中提取水溶性维生素的重要一步是选择合适的提取剂。  维生素 C 的提取 维生素 C 对热不稳定,在中性或碱性水溶液中极易氧化,故 提取在常温下酸性溶剂中进行,本文探讨了用 1% 的盐酸、 3% 的草酸、 2%~5% 的 HPO 3 进行提取。结果证明用 5% 的 HPO 3 研磨草莓后,再用 2% 的进行浸提较为理想。因为 HPO 3 具有明显的沉淀蛋白质和保护维生素 C 的作用。  箊酸提取 箊酸是维生素中最稳定的一种,易溶于沸水、沸乙醚等。 采用 0.25mol/L 的 H 2 SO 4 和 95% 的乙醚( 1 : 1 )混合液为提 取剂(乙醚可沉淀蛋白质、多糖等杂质),于沸水浴中回流 4h ,提取较充分。  维生素 B1 、 B2 的提取 维生素 B1 、 B2 在酸性溶液中热稳定性较好,采用 0.1mol/L 的 HCl 作提取剂,沸水浴中回流 0.5h ,效果较好。

13 分析条件的选择  流动相的选择 在 ODS-5μm 反相色谱柱上,用 PH 值为 5.66 的磷酸 缓冲溶液和甲醇( 75 : 25 )为流动相,分离效果 最佳,仅用 9min , 4 种维生素就获得完全分离。  最佳测定波长的选择 维生素 C 在 261nm 、维生素 B1 在 246nm 、维生素 B2 在 260nm 、箊酸在 254nm 波长处有最大吸收, 为了使几种维生素均有较好的检测灵敏度,故选 择测定波长为 254nm 。

14 分析结果  使用日本岛津 LC-6A 型 HPLC 进行 分析,采用保留时间和加入已知物 增加峰高法定性,以外标法定量。 新鲜草莓中水溶性维生素的色谱分 离情况如下图所示,定性定量结果 见下表。

15 新鲜草莓中水溶性 维生素的定性定量结果 维生素 名称 维生素 C 维生素 B1 维生素 B2 箊酸 含量 /m (g/100g)

16 1— 维生素 C ; 2— 维生素 B1 ; 3— 维生素 B2 ; 4— 箊酸

17 参考文献: 《复杂物质剖析技术》 董慧茹、柯以侃、王志华编著 《食品科学》 汪雪梅、高素莲、于金文

18 谢谢观看 ~~ 庄佳佳 ^_^


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