Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Hmotnostní spektrometrie. Literatura MS - mimořádně citlivá, destruktivní metoda, minimální spotřeba vzorku, určení MW a dalších strukturních informací.

Podobné prezentace


Prezentace na téma: "Hmotnostní spektrometrie. Literatura MS - mimořádně citlivá, destruktivní metoda, minimální spotřeba vzorku, určení MW a dalších strukturních informací."— Transkript prezentace:

1 Hmotnostní spektrometrie

2 Literatura

3 MS - mimořádně citlivá, destruktivní metoda, minimální spotřeba vzorku, určení MW a dalších strukturních informací.

4 Historie hmotnostní spektrometrie  1906 J.J. Thomson Elektron,

5 Historie hmotnostní spektrometrie  1922 F.W. Aston Izotopy

6 Historie hmotnostní spektrometrie  1930 W. Paul Iontová past

7 Historie hmotnostní spektrometrie  1930 J.B. Fenn ESI

8 Historie hmotnostní spektrometrie  1930 K. Tanaka MALDI

9 Historie hmotnostní spektrometrie

10 První MS v ČR

11 Podstata  analytická metoda sloužící k převedení molekul na ionty  rozlišení těchto iontů podle poměru hmotnosti a náboje (m/z)  záznam relativních intenzit jednotlivých iontů

12 Hmotnostní spektrometr Hmotnostní spektrometr je iontově- optické zařízení, které separuje ionty podle poměru jejich m/z.

13 Blokové schéma

14 Součásti MS 1/ iontový zdroj - slouží k převedení neutrálních molekul analytu na nabité částice (tzv. ionizace), konstrukce se liší podle použité ionizační techniky 2/ hmotnostní analyzátor - slouží k rozdělení iontů v plynné fázi za vysokého vakua podle poměru hmotnosti a náboje (m/z) 3/ detektor - slouží k detekci iontů po jejich separaci podle m/z a k určení relativní intenzity jednotlivých iontů

15 Součásti MS další části přístroje: další části přístroje: - vakuový systém - zařízení pro zavádění vzorků (sonda) - iontová optika sloužící k urychlení a fokusaci iontů - počítač na ovládání a ladění přístroje, sběr a ukládání dat, porovnání spekter s knihovnou

16 Ionizační techniky

17 Volba ionizační techniky  Tvrdé ionizační techniky EI M + e -  M + + 2e -EI M + e -  M + + 2e -  Jemné ionizační techniky ESI[M+H] -ESI[M+H] - MALDI [M+H] +MALDI [M+H] +

18 Volba ionizační techniky

19 Ionizační techniky  Tvrdé ionizační techniky EI M + e -  M + + 2e -EI M + e -  M + + 2e -  Jemné ionizační techniky CI[M-H] +CI[M-H] + ESI[M+H] +ESI[M+H] + MALDI [M-H] -MALDI [M-H] -

20 Electron impact (EI) M + e - → M e -

21 Chemická ionizace (CI) Reakční plyn 100 Pa Plyn : vzorek 10 4 : 1 methan,isobuthan, ammoniak

22 Ionizace za atmosferického tlaku

23

24 Electrospray (ESI)

25 Ionizace

26

27 ESI - zmlžování

28 Chemická ionizace za atmosferického tlaku (APCI)

29 Fotoionizace za atmosferického tlaku (APPI)

30 Matrix Assisted Laser Desorption Ionisation (MALDI)

31

32 Desorpční ionizace elektrosprayem (DESI)

33 Hmotnostní analyzátory

34 Rozlišení – Resolving Power

35

36 Přesnost určení m/z Mass Acurracy

37 Magnetický analyzátor Zakřivení dráhy letu iontů v magnetickém nebo elektrickém poli (magnetický nebo elektrický analyzátor). V poli dochází k zakřivení dráhy iontu závislé na hodnotě m/z (m/z je úměrné kvadrátu poloměru dráhy iontu r 2 ).

38 Magnetický analyzátor

39 Kvadrupol a iontová past Různá stabilita oscilací iontů v dvoj- nebo trojrozměrné kombinaci stejnosměrného a vysokofrekvenčního střídavého napětí (kvadrupól nebo iontová past).

40 Kvadrupol

41 Kvadrupol V daný okamžik jsou oscilace stabilní pouze pro určitou hodnotu m/z a tento ion projde kvadrupólovým analyzátorem, ionty s jinými hodnotami m/z mají nestabilní oscilace a jsou zachyceny na tyčích kvadrupólu, změnou napětí postupně projdou na detektor ionty se všemi hodnotami m/z.

42 Kvadrupol

43 Kvadrupol

44 Kvadrupol

45 Iontová past Trojrozměrná analogie kvadrupólu, opakované selektivní vypuzení iontů podle hodnoty m/z z iontové pasti na detektor, možnost MS n analýzy.

46 Iontová past (Ion Trap)

47 Ion Trap

48

49

50 Analyzátor doby letu (TOF) Různá doba rychlosti letu iontů (analyzátor doby letu – TOF). Urychlené ionty se v oblasti bez pole pohybují různou rychlostí v závislosti na hodnotě m/z (“menší ionty se letí rychleji“).

51 Analyzátor doby letu (TOF)

52

53

54

55 Iontová cyklotronová resonance (ICR) Různé absorpce energie při cykloidálním pohybu iontů v kombinovaném magnetickém a elektrickém poli.

56 Iontová cyklotronová resonance (ICR)

57

58

59

60 Orbitrap

61 Orbitrap

62 Orbitrap

63

64 Detektory

65 Elektronový násobič ionty dopadající na povrch elektrody zní vyrazí e-, dále zesíleny systémem dynod až 108krát, životnost 1-2 roky

66 Fotonásobič ionty dopadají na fosforovou destičku, čímž uvolní energii ve formě fotonu, zesílen systémem konverzních dynod až 105krát, delší životnost

67 Vakuový systém

68 hmotnostní analyzátor vždy pracuje za vysokého vakua, hodnota vakua se liší podle typu analyzátoru ca až Pa hmotnostní analyzátor vždy pracuje za vysokého vakua, hodnota vakua se liší podle typu analyzátoru ca až Pa kromě ionizačních technik pracujících za atmosférického tlaku (ESI, APCI, APPI) musí kromě ionizačních technik pracujících za atmosférického tlaku (ESI, APCI, APPI) musí být za vakua i iontový zdroj proč tak vysoké vakuum? ionty musí mít dostatečně dlouhou střední dráhu a nesmí docházet ke kolizním srážkám s neutrálními atomy proč tak vysoké vakuum? ionty musí mít dostatečně dlouhou střední dráhu a nesmí docházet ke kolizním srážkám s neutrálními atomy

69 K získání tak vysokých hodnot vakua je obvykle potřeba dvou nebo i více (FT-ICR) stupňové čerpání velmi výkonnými vakuovými pumpami  - 1. stupeň čerpání - rotační pumpy (výkon 80 l/s)  - 2. stupeň čerpání - turbomolekulární nebo difúzní pumpy (výkon 250 l/s) 

70

71 Vakuový systém

72 MS n

73

74 IT

75 Quadrupole (MS1) Collision cell (MS2) Argon detector Drift free region (MS3) QTOF

76 MS spektrum

77

78 GC/MS

79 HPLC/MS

80 CE/MS

81 MS detekce

82

83 Aplikace MS


Stáhnout ppt "Hmotnostní spektrometrie. Literatura MS - mimořádně citlivá, destruktivní metoda, minimální spotřeba vzorku, určení MW a dalších strukturních informací."

Podobné prezentace


Reklamy Google