Měření a analýza tepelné kapacity YPd 5 Al 2 a NdPd 5 Al 2 Martin Duřt Milan Ročeň Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti.

Prezentace na téma: "Měření a analýza tepelné kapacity YPd 5 Al 2 a NdPd 5 Al 2 Martin Duřt Milan Ročeň Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti."— Transkript prezentace:

1 Měření a analýza tepelné kapacity YPd 5 Al 2 a NdPd 5 Al 2 Martin Duřt Milan Ročeň Evropský sociální fond Praha & EU: Investujeme do vaší budoucnosti

2 Obsah Rekapitulace Příprava vzorků Charakterizace vzorků –Rentgenová analýza –Elektronový mikroskop Měření na PPMS Výsledky

3 Rekapitulace Měrná tepelná kapacita – množství energie potřebné k ohřevu 1mol látky o 1K Fázový přechod – skoková změna vlastností látky – pozorujeme skoky v tepelné kapacitě

4 Příprava vzorků Výpočet množství (hmotnosti) daných prvků a jejich navážení – počáteční koncentrace Navážky do kelímků z Al 2 O 3 – do trubice z křemičitého skla, kde se odčerpá vzduch p=10 -6 mbar Zatavení

5

6 Metoda růstu krystalů

7 Kongruence

8 Odstředění vzorků Směs+krystaly Skelná vata Křemičitý kelímek Odstředění

9

10 Charakterizace vzorků Selekce vhodných vzorků Manuální metoda (bohužel)

11 Rentgenová analýza Při průchodu rentgenového záření krystalem dochází k jeho difrakci To poté dopadá na stínítko Pro každý krystal tedy vzniká unikátní obrazec

12 k-prostor Výsledný obrazec je v tzv. k- prostoru K prostor je v 1/naším prostorem Je v podstatě vůči našemu světu převrácený

13 Týž snímek jako předtím (Tb 2 RhIn 8 ). Můžete vidět, že krystal nevyrostl ideálně a jsou zde tedy vlastně dva obrazce, vůči sobě lehce pootočené. Krystal A Krystal B

14 SEM Řádkovací elektronová mikroskopie Ostřelování vzorku elektrony Detekujeme –Zpětně odražené elektrony (BSE) Mohou lépe rozlišit fáze vzorku –Sekundární elektrony (SE) Lépe rozlišují strukturu a povrch Samotný mikroskop je často spojen s přídavnými sondami

15 EDX Sonda EDX znamená energiově-disperzní rentgenová analýza Detekujeme rentgenové záření vyzářené pozorovaným objektem Každý prvek má svůj vlastní unikátní spektrum vyzařování Analýzou celkového spektra můžeme určit prvkové složení

16 Struktura povrchu nečistoty

17 EDX spektrum Ho 2 RhIn 8

18 Možné módy měření EDX sondy

19 Elektronový mikroskop Vzorky se vloží na otočné plato, pomocí kterého s nimi lze v mikroskopu manipulovat

20 Elektronový mikroskop Mikroskop s přídavnou EDX sondu lze poté ovládat pomocí „Joyballu“ Sonda provede měření

21 Měření PPMS PPMS 14T Měření tepelné kapacity (C) - relaxační metoda

22 Relaxační metoda Vzorek je na držáčku (puck) 4 drátky – el. proud - měření teploty Výpočet C Od cca 1,3K postupně až k 350K Při několika magnetických stacionárních polí různé síly (0T – 14T) Odvození vlastností

23 Průběh hodnot během měření

24 Výsledky měření PPMS Tb 2 RhIn 8

25 Výsledky měření PPMS Tb 2 RhIn 8 - Fáze