Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Instrumentální analýzy Pavel Janoš 1.

Podobné prezentace


Prezentace na téma: "Instrumentální analýzy Pavel Janoš 1."— Transkript prezentace:

1 Instrumentální analýzy Pavel Janoš 1

2 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí Analytická chemie – metody, přístroje a strategie pro získávání informací o složení a podstatě látek v pozorované části reality. Úkoly analytické chemie: - prokázání přítomnosti látek, identifikace - stanovení množství - určení struktury, charakteru, forem (speciace) - studium interakcí s okolím, atd. Analytická chemie 2

3 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí Základní rozdělení: kvalitativní klasická kvantitativní instrumentální 3 Podle konvence se mezi klasické (= neinstrumentální) metody zařazují metody vážkové (gravimetrické) a odměrné (titrační).

4 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí Stanovení obsahu barviva Azorubin (E 122) v nápojích Princip: Absorbance (intenzita zbarvení) je přímo úměrná koncentraci barviva (Lambert-Beerův zákon). Krok 1: Pomocí řady roztoků o známé koncentraci barviva určíme závislost absorbance na koncentraci – provedeme kalibraci. Krok 2: Změříme absorbanci neznámého vzorku (limonády). Pomocí výše uvedené závislosti určíme koncentraci barviva. Příklad 1: 4

5 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí Příklad 2: Princip: Potenciál chloridové iontově selektivní elektrody (ISE) je závislý na koncentraci chloridů (zde přímo úměrný - zjednodušení). Krok 1: Pomocí řady roztoků o známé koncentraci chloridů určíme závislost potenciálu na koncentraci chloridů – provedeme kalibraci. Krok 2: Ponoříme ISE do měřeného roztoku (vzorku) a změříme potenciál. Pomocí výše uvedené závislosti určíme koncentraci chloridů. 5 Stanovení chloridů pomocí iontově selektivní elektrody

6 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí Obecné charakteristiky analytické metody: Selektivita, specifičnost: Schopnost stanovit (identifikovat) danou látku (analyt) ve směsi s jinými látkami. „Odolnost“ proti rušivým vlivům. Schopnost přisoudit měřený signál stanovované látce. Mez detekce: Nejmenší množství (koncentrace) analytu, které poskytne signál, který lze odlišit od signálu pozadí, od šumu. Konvenčně se bere trojnásobek „šumu“, šum se vyjadřuje ve formě směrodatné odchylky. MD = 3 s Mez stanovení (mez stanovitelnosti, mez kvantifikace): Takové množství (koncentrace) analytu, které poskytne signál, který lze využít k dostatečně přesné kvantifikaci MS = 10 s

7 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí Obecné charakteristiky analytické metody: PRECISION = PRECIZNOST (těsnost shody mezi indikacemi nebo naměřenými hodnotami veličiny získanými opakovanými měřeními na stejném objektu nebo na podobných objektech za specifikovaných podmínek) (opakovatelnost, reprodukovatelnost) ACCURACY = PŘESNOST (těsnost shody mezi naměřenou hodnotou veličiny a pravou hodnotou měřené veličiny ) Citlivost: Směrnice kalibrační závislosti. Linearita, lineární rozsah, pracovní rozsah Robustnost

8 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí Vlastnosti výsledku analytického stanovení: chyba a nejistota Nejistota se vyjadřuje ve formě intervalu, o němž můžeme s dostatečně vysokou pravděpodobnosti předpokládat, že v něm leží správná hodnota. (Obdoba intervalu spolehlivosti.) Např.: c (NO 3 - ) = (48,6 ± 0,7) mg/l Celková nejistota se skládá z mnoha dílčích příspěvků

9 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí Klasický popis měření skutečná hodnota systematická chyba náhodná chyba

10 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí Popis měření s nejistotou hodnota rozšířená nejistota kombinovaná standardní nejistota

11 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí Diagram příčin a následků

12 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí Vztah mezi přesností (nejistotou) stanovení a koncentrací analytu

13 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí Srovnání klasických a instrumentálních metod: KLASICKÉ vyšší obsah analytu nízká selektivita, nutnost předběžných úprav pomalé,pracné manuální primární metody (gravimetrie) vysoká spolehlivost jednoduchý princip, dobře zvládnuté levné INSTRUMENTÁLNÍ stopová množství vysoká selektivita vysoce výkonné automatizované metody poměrové (nutná kalibrace) nižší přesnost složité – „black-box“ vysoké pořizovací náklady (často i provozní)

14 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí Charakteristické rysy současné analytické chemie: využití fyzikálních metod instrumentace computerizace automatizace robotizace miniaturizace („on-chip“) výkonnost (nižší meze stanovení, vyšší rozlišení, kratší doba analýz, multielementární metody, …) management a systémy jakosti

15 Modernizace výuky technických a přírodovědných oborů na UJEP se zaměřením na problematiku ochrany životního prostředí Rozdělení instrumentálních metod Optické/spektrální metody (emisní spektrální analýza (ICP-OES), atomová absorpční spektrometrie (AAS), spektrofotometrie (UV/Vis), IČ spektrometrie, Ramanova spektrometrie, rtg. analýza, refraktometrie polarimetrie hmotnostní spektrometrie) Separační metody (chromatografické, elektromigrační) Elektroanalytické metody (potenciometrie, polarografie, konduktometrie, coulometrie) Radioanalytické metody Termická analýza, pyrolyzní metody


Stáhnout ppt "Instrumentální analýzy Pavel Janoš 1."

Podobné prezentace


Reklamy Google