Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Efektivní validace – cesta k získání spolehlivých výsledků Michal Bartoš Průmyslová toxikologie a ekotoxikologie 2006 Kouty nad Desnou 16. 5. 2006 VÝZKUMNÝ.

Podobné prezentace


Prezentace na téma: "Efektivní validace – cesta k získání spolehlivých výsledků Michal Bartoš Průmyslová toxikologie a ekotoxikologie 2006 Kouty nad Desnou 16. 5. 2006 VÝZKUMNÝ."— Transkript prezentace:

1 Efektivní validace – cesta k získání spolehlivých výsledků Michal Bartoš Průmyslová toxikologie a ekotoxikologie 2006 Kouty nad Desnou VÝZKUMNÝ ÚSTAV ORGANICKÝCH SYNTÉZ, A.S. Rybitví PARDUBICE 20

2 Parametry spolehlivosti Validace metody Validace metody Nejistota stanovení Nejistota stanovení Regulace metody Regulace metody

3 Co je to validace? Prokázání toho, že použitý postup je vhodný pro zamýšlené použití. Prokázání toho, že použitý postup je vhodný pro zamýšlené použití. Proces, při kterém se určuje vhodnost použití daného systému pro získání relevantních dat. Proces, při kterém se určuje vhodnost použití daného systému pro získání relevantních dat.

4 Efektivita

5 Cena metody

6 Vysoké jištění spolehlivosti 1x blank (rozpoštědlo) 1x blank (rozpoštědlo) 2x blank (ISTD) 2x blank (ISTD) 1x limitní kalibrace (výpočet meze stanovitelnosti) 1x limitní kalibrace (výpočet meze stanovitelnosti) 6x kalibrace 1 (výpočet testu způsobilosti) 6x kalibrace 1 (výpočet testu způsobilosti) 2x vzorek 2x vzorek 3x kalibrace 2 3x kalibrace 2 1x limitní kalibrace 1x limitní kalibrace (mezi kalibracemi je možno stanovit max. 6 vzorků)

7 Proč důsledně zajišťovat spolehlivost stanovení? Protože je to požadováno systémem jakosti je to požadováno systémem jakosti to po nás bude chtít auditor to po nás bude chtít auditor to chce šéf to chce šéf Protože chceme mít věrohodné výsledky chceme mít věrohodné výsledky chceme mít spokojeného zákazníka chceme mít spokojeného zákazníka

8 Systémy jakosti a ekonomické náklady Do současné doby jsou poměrně jasně odděleny zásady systémů jakosti od ekonomických vlivů Do současné doby jsou poměrně jasně odděleny zásady systémů jakosti od ekonomických vlivů Je na vedoucím útvaru, aby rozhodoval o rozsahu a způsobu provedení Je na vedoucím útvaru, aby rozhodoval o rozsahu a způsobu provedení Do systémů jakosti se postupně implementuje i ekonomické hodnocení jednotlivých procesů (částečně již v ISO 9001:2000) Do systémů jakosti se postupně implementuje i ekonomické hodnocení jednotlivých procesů (částečně již v ISO 9001:2000)

9 Parametry spolehlivosti Validace metody Validace metody Nejistota stanovení Nejistota stanovení Regulace metody Regulace metody

10 Validace metody Validace je proces, při němž se určuje vhodnost použití daného zkušebního systému pro získání relevantních dat. Validace je proces, při němž se určuje vhodnost použití daného zkušebního systému pro získání relevantních dat. Parametry validace Parametry validace přesnostsprávnost mez detekce mez stanovitelnosti selektivitarobusnost rozsahlinearita

11 Postup validace Jmenování zodpovědného pracovníka Jmenování zodpovědného pracovníka Vytvoření validačního plánu Vytvoření validačního plánu Provedení validace Provedení validace Vyhodnocení jednotlivých parametrů Vyhodnocení jednotlivých parametrů Vytvoření validačního protokolu Vytvoření validačního protokolu

12 Validační plán Souhrnný Souhrnný - obsahuje pouze parametry validace a kriterium přijatelnosti Detailní Detailní - podrobný popis postupu prověřování jednotlivých validačních parametrů

13 Parametry validace

14 Verifikace Metoda je normovaná (ČSN, EN, …) Metoda je normovaná (ČSN, EN, …) Metoda je popsaná (lékopis, …) Metoda je popsaná (lékopis, …) Postup je plně funkční v konkrétní laboratoři. Parametry: minimálně přesnost a výtěžnost

15 Kvalifikace Je měřící zařízení v pořádku? Poskytuje relevantní data? Instalační kvalifikace (IQ) Instalační kvalifikace (IQ) Zařízení je instalováno tak, jak bylo navrženo. Operační kvalifikace (OQ) Operační kvalifikace (OQ) Zařízení funguje tak, jak je stanoveno ve specifikaci. Procesní kvalifikace (PQ) Procesní kvalifikace (PQ) Zařízení dlouhodobě splňuje požadovaná kritéria.

16 Validace ve světě Test Firma ABCDEFG Přesnost100%10%100%50%30%20%25% Správnost10%10%80%30%20%40% Linearita100%10%100%50%30%10%20% Mez stanovitelnosti 1%30%30%40% Mez detekce 1%50%30%20%40% Selektivita90%100%30%5%60% Rozsah100%10%30% Robustnost100%30% Zdroj: Valid analytical measurements Bulletin

17 Parametry spolehlivosti Validace metody Validace metody Nejistota stanovení Nejistota stanovení Regulace metody Regulace metody

18 Nejistota měření Nejistota měření je parametr přidružený k výsledku měření, který charakterizuje rozptýlení hodnot, které mohou být důvodně přisuzovány měřené veličině Nejistota měření je parametr přidružený k výsledku měření, který charakterizuje rozptýlení hodnot, které mohou být důvodně přisuzovány měřené veličině Výsledek bez informace o nejistotě stanovení je poloviční výsledek Výsledek bez informace o nejistotě stanovení je poloviční výsledek Nejistota neznamená pochybnost o platnosti výsledku – naopak znamená zvýšenou důvěru v jeho validitu Nejistota neznamená pochybnost o platnosti výsledku – naopak znamená zvýšenou důvěru v jeho validitu

19 Přístupy ke stanovení nejistoty Ze zdola nahoru Ze zdola nahoru - kvantifikace jednotlivých složek - platnost předchozí studie Z hora dolů Z hora dolů - mezilaboratorní testování - certifikované referenční materiály - z validační studie - experimentální odhad, odhady založené na úsudku

20 Přesnost Opakovatelnost Opakovatelnost - krátkodobá, informace pro analytika Vnitrolaboratorní přesnost Vnitrolaboratorní přesnost - dlouhodobá, informace pro zákazníka Reprodukovatelnost Reprodukovatelnost - okružní testy, mezi pracovišti

21 Diagram příčin a následků teplota kalibrace opakovatelnost V čistota m C (Cd) m (tára) m (bruttp) opakovatelnost kalibrace odčitatelnost linearita citlivost

22 Parametry spolehlivosti Validace metody Validace metody Nejistota stanovení Nejistota stanovení Regulace metody Regulace metody

23 Regulační diagram pro průměrpro rozpětí

24 Vyhodnocení regulačních diagramů

25 Pravděpodobnost odhalení chyby Dvě paralelní stanovení měřeného vzorku Dvě paralelní stanovení měřeného vzorku - Nehomogenita vzorku - Hrubá chyba Referenční vzorek + měřený vzorek Referenční vzorek + měřený vzorek - Špatná koncentrace titračního činidla, pipetáž, elektroda, váhy, výpočet

26 Předpoklady úspěchu Využívejme prevence Využívejme prevence Plánujme jednotlivé činnosti Plánujme jednotlivé činnosti Hledejme synergie parametrů Hledejme synergie parametrů Chyby neignorujme, poučme se z nich Chyby neignorujme, poučme se z nich Zavádějme nápravná opatření Zavádějme nápravná opatření Vyhodnocujme navržená opatření Vyhodnocujme navržená opatření Optimalizujme finanční náročnost Optimalizujme finanční náročnost

27 Děkuji za pozornost. Michal Bartoš


Stáhnout ppt "Efektivní validace – cesta k získání spolehlivých výsledků Michal Bartoš Průmyslová toxikologie a ekotoxikologie 2006 Kouty nad Desnou 16. 5. 2006 VÝZKUMNÝ."

Podobné prezentace


Reklamy Google