Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Disperzní přístroje  Podobné UV/VIS, přístrojům  Rozklad záření prošlého vzorkem na jednotlivé vlnočty  Konstrukce ◦ Zdroj záření ◦ Vzorkový prostor.

Podobné prezentace


Prezentace na téma: "Disperzní přístroje  Podobné UV/VIS, přístrojům  Rozklad záření prošlého vzorkem na jednotlivé vlnočty  Konstrukce ◦ Zdroj záření ◦ Vzorkový prostor."— Transkript prezentace:

1

2

3 Disperzní přístroje  Podobné UV/VIS, přístrojům  Rozklad záření prošlého vzorkem na jednotlivé vlnočty  Konstrukce ◦ Zdroj záření ◦ Vzorkový prostor ◦ Disperzní prvek ◦ Detektor

4 Disperzní přístroje  Monochromátor ◦ Mřížka ◦ Hranol ◦ Kombinace  Často dvoupaprsková konstrukce

5 Disperzní přístroje  Nevýhody ◦ Nízký energetický průchod záření  Čím kvalitnější monochromátor, tím větší ztráty ◦ Značná časová zátěž měření ◦ Nelze měřit vzorky silně absorbující ◦ Nemožné použití odrazných metod

6 Přístroje s Fourierovou transformací  Založeny na principu interferometru ◦ Rekombinace záření  Nedochází k rozkladu záření  Nutný laser

7 FTIR  Zdroje záření ◦ Tuhé polovodičové zářiče ◦ Proudové vyhřívání na vysokou teplotu  Detektory ◦ Pyroelektrické články (deuterovaný triglycinsulfát, merkurokademnatý tellurid) ◦ Golayův pneumatický detektor

8 Interferometr  Michelsonův interferometr ◦ Dělič paprsků ◦ 2 zrcadla ◦ Rekombinace záření

9 Fourierova tramsformace  Nutnost znát polohu zrcadla  He-Ne laser (632,8 nm)

10 Výhody Malé energetické ztráty záření (Jacquinotova výhoda) ◦ Měření silně absorbujících vzorků ◦ Měření reflexními technikami  Kratší doba měření spektra Nevýhoda  Pouze jednopaprskové přístroje

11 Měřící techniky  Výběr vhodného optického materiálu ◦ Nesmí absorbovat záření v dané oblasti ◦ V MIR nepoužitelné sklo ◦ Nejčastěji halogenidy alkalických kovů a kovů alkalických zemin ◦ Často velká rozpustnost ve vodě  Výběr vhodného rozpouštědla ◦ Nemohou být polární látky – samy absorbují ◦ Nemohou být uhlovodíky ◦ Halogenované deriváty, sirouhlík

12 Optický materiálPoužitelná oblast (cm -1 )Rozpustnost ve vodě NaCl – 625velmi dobře rozpustný KBr – 385velmi dobře rozpustný CsI – 500velmi dobře rozpustný CaF – 1 100téměř nerozpustný BaF – 770velmi málo rozpustný KRS – 250velmi málo rozpustný AgBr – 285téměř nerozpustný ZnS – 715nerozpustný ZnSe – 650nerozpustný polyethylén625 – 30nerozpustný křemenné sklo – 2 500nerozpustný AMTIR (As/Se/Ge sklo) – 750nerozpustný Ge5 500 – 870nerozpustný Si8 300 – a 360 – 70nerozpustný diamant4 500 – a – 650nerozpustný

13 Metody na průchod (transmisní)  Paprsek prochází vzorkem a dopadá na detektor  Plynové kyvety

14 Transmisní techniky  Kapalinové kyvety

15 Transmisní techniky  KBr tableta  Nujolová suspenze

16 Reflexní techniky (odrazné)  ATR  DRIFT  SR

17 Reflexní techniky – ATR  Attenuated total reflectance, zeslabený totální odraz ◦ Úplný vnitřní odraz po průchodu krystalem o velkém indexu lomu ◦ Evanescentní vlna ◦ Závislost hloubky průniku:  Vlnová délka  Indexy lomu  Úhel dopadu

18 Reflexní techniky – ATR  Hloubka průniku – desetiny až jednotky µm  Těsný kontakt vzorku s krystalem  Měření ◦ Kapalin, past, gelů ◦ Polymerní vrstvy ◦ Měkké práškovité vzorky

19 Reflexní techniky - ATR Optický materiálPoužitelná oblast (cm -1 )Index lomu ZnSe – 6502,4 AMTIR (As/Se/Ge sklo) – 7502,5 Ge5 500 – 8704,0 Si8 300 – a 360 – 703,4 diamant4 500 – a – 6502,4

20 Reflexní techniky – DRIFT  Diffuse reflectance, difúzní reflexe  Hlavně práškové vzorky  Zvláštní nástavec  Typy odraženého záření ◦ Spekulární ◦ Difúzně-spekulární ◦ Dufúzní  Ředění vzorků neabsorbující látkou – prodloužení optické dráhy

21 Reflexní techniky – DRIFT  Jemnost pomletí vzorku  Homogenita vzorku  Kubelka-Munkovy jednotky  Korekce difúzního spektra  Nehodí se pro kvantitativní aplikace

22 Reflexní techniky – SR  Specular reflectance, zrcadlové odraz  Studium povrchových vrstev lesklých pevných vzorků a tenkých filmů  Úhly dopadu 30 – 80 °  Kramers-Krönigova korekce spekter  Spekulárně-absorpční typ měření

23 Reflexní techniky – SR

24 Disperzní přístroje  Zdroj záření  Vzorkový prostor  Filtr  Monochromátor/ polychromátor  Detektor

25 Disperzní přístroje  Striktně monochromatické intenzivní budící záření  Lasery ◦ Laditelné ◦ S pevnou vlnovou délkou ◦ Kontinuální ◦ Pulsní

26 Disperzní přístroje  Výběr laseru ◦ Zajištění dostatečného odstupu signál/šum – více energetické záření ◦ Potlačení fluorescence – méně energetické záření ◦ Závisí na typu analyzovaných vzorků ◦ Možnost poškození vzorku

27 Lasery  Plynové i solid state ◦ He-Ne ◦ Iontový argonový ◦ Iontový kryptonový ◦ Nd-YAG (pulsní, neodymem dopovaný yttriohlinitý granát) ◦ Barvivové lasery

28 Vzorkový prostor  Optimální konstrukce pro maximální zisk rozptýleného záření  Různé úhly zachycování záření ◦ 0° ◦ 90° ◦ 180°

29 Filtr  Odstraňuje Rayleighovu linii  Notch filtry ◦ Pouze úzká linie  Edge filtry ◦ Celá oblast

30 Disperzní přístroje – monochromátor  Problémem falešný rozptyl  Co nejkvalitnější  Dvojitá až trojitá holografická mřížka  Konkávní mřížka

31 Disperzní přístroje – detektory  Viditelná oblast – nenáročné  Fotonásobiče ◦ Jednokanálová detekce ◦ Skenovací přístroje  Plošné polovodičové detektory (CCD) ◦ Polychromátory ◦ Vícekanálová detekce

32 FT přístroje  Často nástavce pro FTIR  Budící záření v NIR oblasti  Nd-YAG laser  Většinou 90° uspořádání  Navíc He-Ne laser  NIR detektory

33

34 Srovnání disperzních a FT přístrojů  Výběr závisí na požadované aplikaci  Disperzní jsou dražší  NIR laser pro FT má nižší intenzitu, ale nedochází k fluorescenci  Pokročilé metody vyžadují VIS oblast – disperzní přístroje

35 Měřící techniky  Kapalné vzorky ◦ skleněné/křemenné kyvely ◦ Tyndalův efekt  Pevné látky ◦ Skleněné kapiláry ◦ Kovové kalíšky ◦ KBr tablety ◦ Držáky pro filmy ad.  Plyny – velmi obtížné

36 Přístroje FTIR

37 Přístroje Raman

38 A co dál?

39 Pro dnešek vše


Stáhnout ppt "Disperzní přístroje  Podobné UV/VIS, přístrojům  Rozklad záření prošlého vzorkem na jednotlivé vlnočty  Konstrukce ◦ Zdroj záření ◦ Vzorkový prostor."

Podobné prezentace


Reklamy Google