Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Prezentace se nahrává, počkejte prosím

1 Klíčové body infračervené spektrometrie  Chemické vazby mohou být znázorněny jako kmitající pružiny spojující atomy  Absorpce záření vede ke změně.

Podobné prezentace


Prezentace na téma: "1 Klíčové body infračervené spektrometrie  Chemické vazby mohou být znázorněny jako kmitající pružiny spojující atomy  Absorpce záření vede ke změně."— Transkript prezentace:

1 1 Klíčové body infračervené spektrometrie  Chemické vazby mohou být znázorněny jako kmitající pružiny spojující atomy  Absorpce záření vede ke změně rychlosti kmitání  Ale k absorpci světla dojde jen někdy – když vyvolá pro měřenou molekulu přípustnou změnu rychlosti vibrací  Pozice absorpčních pásů ve spektru je pak daná: hmotností atomů pevností vazby - „pružiny“ okolními vazbami v materiálu IČ zdroj Řízení frekvence Vzorek Detektor Spektrum

2 2 Jak molekuly vibrují Isopropanol – všechny vibrace najednou Anion typu XO 3 – jen valenční vibrace Anion typu XO 3 – jen deformační vibrace

3 %T Wavenumbers (cm -1 ) CC CC Valenční Deformační Bending Twisting C + - Polohy pásů poskytují informaci o struktuře

4 4  Řídí se běžným PC nebo notebookem, komunikace přes USB  Obrázek s měřícím nástavcem pro měření na průchod (kapalinové kyvety, tenké filmy, KBr tablety,…) Jak vypadá IČ spektrometr Nicolet iS10

5 5  Nejběžnější způsob měření - jednoodrazový ATR nástavec Diamantový krystal– tvrdé vzorky, agresivní chemikálie (záruka 5 let) ZnSe krystal – ekonomická volba pro měkčí vzorky, gely, kapaliny Germaniový krystal – ideální pro sazemi plněné materiály a pro tenké vrstvy

6 6  Nicolet iS10 a jednoodrazové ATR: kvalitní spektra za 10 sekund Jak vypadá IČ spektrometr Nicolet iS10

7 7 Co IČ spektrometrie neumí  Analýzu kovů a slitin Infračervené záření jen odrážejí, nemají spektrum  Analýzu stopových složek Z jednoho materiálu dostáváte jediné spektrum Složky s obsahem pod 0,5% mají obvykle ve spektru už tak malý projev, že je nelze seriózně analyzovat  Jednoduché soli a oxidy NaCl, KCl, KBr, TiO 2, ZnO mají jen málo pásů ve špatně měřitelné oblasti

8 8 Co IČ spektrometrie umí dobře  Kvantitativní analýza – obsah složky ve směsi Vyžaduje vývoj kalibrace na základě spekter standardů o známé koncentraci složky Perfektní pro plyny, kapaliny, gely – ATR Pro tuhé vzorky pracnější měřící techniky, ale proveditelné. Výhodnější je obvykle měření v blízké IČ oblasti, zvlášť pro nehomogenní vzorky.

9 9 Příklad – obsah ketoprofenu  Obsah ketoprofenu v gelu  Koncentrace 0 – 8% hmotnosti  Měření na tříodrazovém ATR, spektrum měřeno cca 1 minutu

10 10 Příklad – obsah ketoprofenu Absorbance Wavenumbers (cm -1 ) 0% 1% 2% 4% 6% 8% Absorbance Wavenumbers (cm -1 ) Neupravená spektra Výřez

11 11 Příklad – obsah ketoprofenu  Kalibrace sestrojena metodou SMLR na region spekter okolo 1600 cm -1. Výsledné parametry: Korelační koeficient = Nejistota kalibrace = % Nejistota krosvalidace = %  Validace na kontrolní vzorky: Správná hodnotaStanovená hodnota Rozdíl rel.%

12 12 Co IČ spektrometrie umí nejlépe  Kvalitativní analýza Potvrzení shody se známým standardem Analýza neznámých vzorků pomocí databází spekter Obojí v řádu minut!!  Běžným problémem v laboratořích společností vyrábějících kosmetiku je, že nemají objektivní metodu pro prokázání odlišnosti vzorku od vyhovujícího standardu: „Vypadá a voní to trochu jinak a má to jinou konzistenci. Co s tím?“ Má to jinou viskozitu a pH, senzoricky to ale je prakticky stejné. Můžeme to použít?“

13 13 Příklad 1– Microcer Wavenumbers (cm -1 )  Pastovitá hmota, 4 spektra standardů, jednoodrazové ATR  Shoda mezi standardy 99,5% a více!  Komerční knihovna analyzovala jako Parafin - vosk se shodou 95.2%

14 14 Příklad 2 – záměna citrátů Wavenumbers (cm -1 )  Kosmetická firma obdržela podezřelou surovinu, neshoda v pH vodného roztoku, jiné IČ spektrum než standard  Komerční knihovna ukázala mnohem vyšší shodu s citrátem vápenatým než s předpokládaným citrátem trisodným.

15 15 Příklad 3 – záměna plastů Wavenumbers (cm -1 )  Firma obdržela šarži výrobků, který měly být z polykarbonátu, nevyhovovaly však mechanickým zkouškám  Komerční knihovna ukázala mnohem vyšší shodu s poly(methyl- methakrylátem) - plexisklem.

16 16 Příklad 4 – aplikace opalovacího krému, ATR sonda Wavenumbers (cm -1 )

17 17 Souvislost s SVP Výňatky z předešlé přednášky Ing. Evy Čížkové, RW TUV Praha s.r.o. - Příprava na SVP v kosmetickém průmyslu: Integrovaný systém ISO 9001 a SVP : 6. Vstupní materiály : suroviny ( včetně vody), obalové materiály: specifikace, přijímání, vstupní kontrola, uvolňování do výroby 7. Výroba: předpisová a záznamová dokumentace, všechny operace výroby, včetně kontrol, skladování, přepracování, balení. Metrologické zabezpečení měřidel (zákon o metrologii) 9. Kontrola: předpisová a záznamová dokumentace, kritéria přijatelnosti, zacházení s nevyhovujícími výsledky, činidla, vzorkování, vrácené výrobky. Metrologické zabezpečení měřidel (zákon o metrologii)

18 18 DĚKUJI ZA POZORNOST! Ing. Martin Hollein, servisní a aplikační specialista Nicolet CZ s.r.o., Nad Trnkovem 1667/11, Praha 10 Mobil: (vizitky v předsálí)


Stáhnout ppt "1 Klíčové body infračervené spektrometrie  Chemické vazby mohou být znázorněny jako kmitající pružiny spojující atomy  Absorpce záření vede ke změně."

Podobné prezentace


Reklamy Google