Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Preparation of Multifunctional Protective

Podobné prezentace


Prezentace na téma: "Preparation of Multifunctional Protective"— Transkript prezentace:

1 Preparation of Multifunctional Protective
Coatings on Polymer Substrates in Low Pressure RF Capacitive Discharges V. Buršíková1 D. Franta1, D. Nečas1, I. Ohlídal1, P. Stahel1, L. Zajícková 1 J. Buršík2, P. Klapetek3, V. Peřina4, J. Zemek5,T. Fořt6 A.Stoica, V. Mocanu, J.Čupera, L.Kelar, T.Novotný This slide show has the general aim of presenting the state of the research work in Dr. Bursikova’s group, including myself and these masters and bachelor students. Our work is centered on the preparation of hard protective coatings on several types of polymers. 1 Masaryk University Brno, CR 2 IPM ASCR, Brno, CR 3 Czech Metrology Institute Brno, CR 4Institute of Nuclear Physics ASCR, Rez at Prague, CR 5Institute of Physics ASCR, Prague, CR 6 ISI ASCR, Brno, CR * IBWAP 2009 Constanta

2 Obsah Úvod Materiál – polykarbonát - vlastnosti
Vývoj ochranných vrstev na polymerní materiály The main tasks of the multifunctional film deposition Results on film characterisation Conclusion Future plans The polymer substrates used for coating. Results we have until now. IBWAP 2009 Constanta

3 Materiál Polykarbonát
Polykarbonáty patří mezi termoplastické polymery čili termoplasty. Snadno se zpracovávají např. vstřikováním nebo lisováním za tepla. Mají dobrou tepelnou odolnost, odolnost proti nárazu a dobré optické vlastnosti. Patří proto mezi komoditní plasty.. Polykarbonát Název polykarbonátů je odvozený od funkčních karbonátových (uhličitanových) skupin (-O-(C=O)-O-), které v jejich řetězci spojují monomerní jednotky. Zkratka podle normy PC Termoplast je plastický, deformovatelný materiál, který si tyto vlastnosti uchovává i po zahřátí a opětovném ochlazení. Většina termoplastů jsou vysokomolekulární polymery, jejichž řetězce mezi sebou interagují slabými van der Waalsovými silami (polyethylen), silnějšími dipól-dipólovými interakcemi a vodíkovými vazbami (nylon) nebo π-π interakcemi mezi aromatickými kruhy (polystyren). Opakem termoplastů jsou termosety (reaktoplasty) (bakelit, vulkanizovaný kaučuk), které po termickém vytvrzení již nelze zpracovávat teplem. Due to it’s excellent temperature resistance, impact resistance and optical properties, PC has replaced glass in many applications. However, due to its sensibility to stress corrosion cracking, its use is limited to low stress applications. Properly treated it could withstand more severe conditions. IBWAP 2009 Constanta

4 Syntéza polykarbonátu
Nejběžnější typ polykarbonátu se vyrábí polykondenzací 4,4'-dihydroxy-2,2-difenylpropanu (Bisfenolu A) s fosgenem podle zjednodušeného schematu: Průmyslové názvy Makrolon, Lexan, Barlon atd.

5 Materiálové vlastnosti PC
Hustota (ρ) 1200–1220 kg/m³ Index lomu (n) 1,584 Youngův modul (E) 2–2,4 GPa Pevnost v tahu (σt) 55–75 MPa Tvrdost H 180 MPa Teplota tání (Tm) 267 °C Teplota skelného přechodu (Tg) 150 °C Dielektrická konstanta (εr) při 1 MHz 2,9 Permitivita (ε) při 1 MHz 2,568×10-11 F/m

6 Výhody a nevýhody PC Lehký, pevný, rázuvzdorný, průhledný,čirý, málo hořlavý, dobře zpracovatelný, Propustné pro elektromagnetické záření nejen v oblasti viditelného světla, ale také pro část infračerveného světelného spektra Nízká volná povrchová energie Nízká tvrdost Nízká otěruvzdornost Nízká odolnost vůči působení chemikálií Degradace UV zářením

7 Na pracovišti jsou dlouholeté zkušenosti s plazmovými polymery na bázi křemíku připravené metodou plazmové depozice z plynné fáze (PECVD plasma ), Kterou lze realizovat přidáním některého organosilikonového monomeru (např. tetraetoxysiloxan TEOS – C8H24SiO4, Octametylcyclotetrasiloxan C8H24SiO4, hexametyldisiloxan HMDSO - C6H18Si4O4 hexametyldisilazan HMDSZ - C6H19Si2N) do plynné směsi. Změnou depozičních podmínek lze připravit vrstvy velmi rozdílných optických, mechanických i elektrických vlastností. Proto tyto vrstvy mohou mít uplatnění jako vertikálně členěné multifunkční ochranné vrstvy na plastové materiály, antikorózní vrstvy nebo v mikroelektronice jako dielektrické vrstvy s nízkou dielektrickou konstantou. Na katedře fyzikální elektroniky byla a je depozice těchto vrstev v nízkotlakém kapacitním vf výboji již několik let studována v rámci přípravy ochranných vrstev na polykarbonáty.

8 Experimentální vybavení
Nízkotlaký, kapacitně vázaný vysokofrekvenční výboj, frekvence MHz. Dodávaný výkon P od 50 do 450 W. Stejnosměrné záporné předpětí Ub od 25 do -400 V. Průtok kyslíku QO2 od 0 do 80 sccm. Průtok HMDSO (C6H18Si2O) QHMDSO 4 sccm.

9 Experimentální vybavení 2

10 Plasma treatment of PC in Ar, O2, N2 or H2 plasma.
P in the range from 25 to 100 W. Gas flow in the range from 1 to 7 sccm. Treatment time in the range from 15 s to 15 minutes Diagnostics: Contact angle measurement (See System, Advex Instruments) by regression Acid-base methode using 6 liquids Water (w), Glycerol (g), Ethylene glycol (e), Diiodomethane (d), Formamide (f), α-bromonaphtalene (b) Study of indentation induced delamination – coating of the surface by film with high compressive stress

11 Studium volné povrchové energie opracovaných PC – studium stárnutí

12 Studium efektu opracování plazmatu na základě studia indentačně
indukované delaminace následně nanesené vrstvy s kompresivním pnutím

13 Vliv pnutí ve vrstvách

14 Tensile stress in films
SEM image of the indentation induced cracking of film with high tensile stress. SEM image of the crack network developed around the matrix of indentation prints.

15 Study of the fracture toughness of thin film -
indentation induced cracking Fracture toughness could be expressed from the indentation test according to [Guillou and Anstis ] by the following equation where 2a is the Vickers indentation diagonal, c is the crack length, E is the Young modulus and L is the applied load

16 Compressive stress in thin films
SEM image of the wrinkling and buckling of PP-HMDSO film on PC (polycarbonate) substrate due to high compressive stress. SEM image of the cracking and delamination of the buckled partsof the PP-HMDSO coating initiated by local heating of the coating-substrate system.

17 Study of the interfacial fracture toughness -
indentation induced delamination The interfacial fracture toughness Kic could be estimated from the radius the delaminated area and the corresponding indentation load according to [Thouless]. c is the radius of the delaminated area, t is the coating thickness, L is the applied load and H is the hardness.

18 Studium efektu opracování plazmatu na základě studia indentačně
indukované delaminace následně nanesené vrstvy s kompresivním pnutím Odezva vrstvy SiO1.8C0.7H2.0 na vtiskovou zkoušku. Povrch PC byl ošetřen v argonovém plazmatu při výkonu P=100W. Odezva vrstvy SiO1.8C0.7H2.0 na vtiskovou zkoušku. Povrch PC byl ošetřen v kyslíkovém plazmatu při výkonu P=400W.

19 Studium efektu opracování plazmatu na základě studia indentačně
indukované delaminace následně nanesené vrstvy s kompresivním pnutím Použitý plyn P[W] Lc [mN] hc[m] Gint [J/m2] Eint [GPa] Kint [MPa m 0.5] Argon 100 6.30.3 0.840.04 8.90.7 7.60.5 0.2600.027 400 4.70.1 0.610.01 3.30.4 0.1600.022 Kyslík 4.40.4 0.570.03 1.60.3 0.1090.022 4.50.4 0.600.05 0.50.1 0.0630.013 Závislost kritické zátěže Lc na kritické hloubce hc, energie rozhraní Gint a lomová houževnatost Kint na typu ošetření v plazmatu (P je použitý výkon).

20 Results Graded SiOxCyHz coatings on SiOxCyHz coatings on PC substrate

21 Plasma treatment of PC in N2 or H2 plasma

22 Plasma treatment of PC in N2 or H2 plasma
w d g γtot γLW γAB γ+ γ- [o] [mJ/m2] Untreated, clean PC substrate 88 28 77 47 44 3 1 4 Treated 10 min, 1 sccm H2, 50 W 26 16 61 49 12 40 Treated 1 min, 1 sccm H2, 50 W 13 17 65 50 15 2 37 Treated 15 s, 1 sccm H2, 25 W 53 27 55 46 9 20 Treated 15 s, 1 sccm H2, 23 W 35 43 52 42 10 21 Treated 1 min, 1 sccm N2, 50 W 24 - *) 66 14 Treated 15 s, 1 sccm N2, 50 W 60 31 Treated 10 min, 1 sccm N2, 50 W 72 57

23 Coatings SiOxCyHz on PC from gas mixture of HMDSO+ O2
SiOxCyNzHq on PC, PPS, BMC from HMDSO + N2 (+CH4) SiOxCyNzHq on PC, PPS, BMC from HMDSZ + N2 (+CH4) HMDSO = SiO2C6H18 = O[Si(CH3)3]2 HMDS = SiN2C6H19 However there is always room for improvement. In order to improve the poor mechanical properties low hardness and the low scratch resistance, the materials can be coated by hydrogenated amorphous carbon films (a-C:H). These films have high hardness, chemical inertness, low friction coefficients, and biocompatibility. Here is a list of the types of coatings that were deposited on our different substrates. IBWAP 2009 Constanta

24 SiOxCyHz on PC from gas mixture of HMDSO+ O2
Deposition parameters for selected samples and atomic composition of the prepared films obtained by RBS/ERDA.

25 SiOxCyHz on PC from gas mixture of HMDSO+ O2

26 SiOxCyHz on PC from gas mixture of HMDSO+ O2
Indentation depth [μm] Load [mN] VI15 Paint PC VI19 IBWAP2009 Constanta

27 SiOxCyNzHq on PC from HMDSZ + N2
IBWAP2009 Constanta

28 RBS/ERDA IBWAP2009 Constanta

29 XPS IBWAP2009 Constanta

30 Load/Depth dependence of films on PC
Indentation depth [μm] Load [mN] VI15 Paint PC VI19 IBWAP2009 Constanta IBWAP 2009 Constanta

31 UV degradace PC

32

33 Summary Transparent protective layer on PC: Hardness 0.7 – 10 GPa,
Elastic modulus 5 – 80 GPa, The carbon layers deposited on the PPS and BMC samples presented high values of hardness from 15 to 20 GPa and elastic modulus from 80 to 160 GPa. The optimum coatings on PPS and BMC samples withstood a one hour long thermal treatment at 200 °C, while the ones on polycarbonate were heated to 80 °C and also withstood boiling in concentrated NaCl solution. After these tests it was observed that the coatings resist in severe conditions such as high temperatures and corrosive environment without delamination. IBWAP 2009 Constanta

34 Future work Following with the deposition on large samples;
Further optimization of coatings on PC from the point of view of UV absorption. IBWAP 2009 Constanta

35 Acknowledgement This work has been supported by:
Ministry of Industry and Trade, contract FTTA5114; Science Foundation of the Czech Republic, contract 202/07/1669; Ministry of Education, Youth and Sports of the Czech Republic, contract MSM IBWAP 2009 Constanta

36 IBWAP 2009 Constanta


Stáhnout ppt "Preparation of Multifunctional Protective"

Podobné prezentace


Reklamy Google