Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Prezentace se nahrává, počkejte prosím

Kalorimetrický seminář 2006 Horský hotel Polana TEPELNÉ KAPACITY A RELATIVNÍ ENTALPIE SMĚSNÝCH OXIDŮ V SYSTÉMU Bi 2 O 3 -SrO-Nb 2 O 5 -Ta 2 O 5 Milan Hampl.

Podobné prezentace


Prezentace na téma: "Kalorimetrický seminář 2006 Horský hotel Polana TEPELNÉ KAPACITY A RELATIVNÍ ENTALPIE SMĚSNÝCH OXIDŮ V SYSTÉMU Bi 2 O 3 -SrO-Nb 2 O 5 -Ta 2 O 5 Milan Hampl."— Transkript prezentace:

1 Kalorimetrický seminář 2006 Horský hotel Polana TEPELNÉ KAPACITY A RELATIVNÍ ENTALPIE SMĚSNÝCH OXIDŮ V SYSTÉMU Bi 2 O 3 -SrO-Nb 2 O 5 -Ta 2 O 5 Milan Hampl A, Jindřich Leitner A, Aleš Strejc B, David Sedmidubský B, Květoslav Růžička C, Pavel Svoboda D A Ústav inženýrství pevných látek, B Ústav anorganické chemie, C Ústav fyzikální chemie VŠCHT Praha, Technická 6, , Praha 6 – Dejvice D Katedra fyziky elektronových struktur, Matematicko-fyzikální fakulta, Univerzita Karlova, Ke Karlovu 5, Praha 2

2 Kalorimetrický seminář 2006 Horský hotel Polana Rozdělení keramických materiálů

3 Kalorimetrický seminář 2006 Horský hotel Polana Princip FeRAM pamětí

4 Kalorimetrický seminář 2006 Horský hotel Polana  Fyzikální depozice (PVD)  Tepelný rozklad organokovových prekurzorů (MOD)  Chemická depozice z plynných organokovových prekurzorů (MOCVD)  Pulzní laserová deposice (PLD)  Sol-gel metoda  Reakce v pevné fázi Metody přípravy feroelektrických oxidů

5 Kalorimetrický seminář 2006 Horský hotel Polana Termodynamické modelování procesu MOCVD  Příprava tenkých vrstev oxidických materiálů z organokovových prekurzorů  Predikce vhodných depozičních podmínek z termodynamických výpočtů Termodynamické modelování Spolehlivá termodynamická data

6 Kalorimetrický seminář 2006 Horský hotel Polana Termodynamické vlastnosti  Gibbsova energie  Entalpie  Entropie  Tepelná kapacita

7 Kalorimetrický seminář 2006 Horský hotel Polana Cíle práce  Příprava a charakterizace směsných oxidů v systému Bi-Sr-Nb-Ta-O  Stanovení teplotní závislosti tepelné kapacity na teplotě v oboru teplot K  Stanovení hodnot molárních entropií vyhodnocením nízkoteplotních dat

8 Kalorimetrický seminář 2006 Horský hotel Polana Příprava a charakterizace polykrystalických vzorků  Vysokoteplotní proces přípravy ze stechiometrické směsi binárních oxidů a uhličitanu  Teplota výpalu a atmosféra v peci stanovena podle dostupné literatury  Charakterizace metodami RTG difrakční a fluorescenční analýzy, atomové absorpční spektroskopie a metodou EMPA

9 Kalorimetrický seminář 2006 Horský hotel Polana Připravené oxidy Bi 2 SrO 4, Bi 2 Sr 2 O 5 BiNbO 4, BiNb 5 O 14 SrNb 2 O 6, Sr 2 Nb 2 O 7 Bi 2 SrNb 2 O 9 BiTaO 4 Bi 2 SrTa 2 O 9

10 Kalorimetrický seminář 2006 Horský hotel Polana RTG difrakční analýza  Stanovení fázového složení a porovnání se standardem s databáze JCPDS Bi 2 SrNb 2 O 9 Bi 2 SrTa 2 O 9

11 Kalorimetrický seminář 2006 Horský hotel Polana Vzorek Metoda AASXRFEMPA Bi 2 Sr 2 O 5 Bi 2,00 Sr 1,98 O x BiNb 5 O 14 Bi 0,98 Nb 5,00 O x Bi 0,97 Nb 5,00 O x SrNb 2 O 6 Sr 0,97 Nb 2,00 O x Bi 2 SrNb 2 O 9 Bi 1,90 Sr 0,92 Nb 2,00 O x Bi 1,91 Sr 1,01 Nb 2,00 O x Bi 2 SrTa 2 O 9 Bi 1,91 Sr 0,97 Ta 2,00 O x Stechiometrie vybraných směsných oxidů  Stanovení stechiometrie směsných oxidů metodami AAS, XRF a EMPA  Vypočteno na stechiometrické množství Bi, Ta nebo Nb

12 Kalorimetrický seminář 2006 Horský hotel Polana Přehled metod a teplotních rozsahů měření tepelných kapacit směsných oxidů Vzorek Metoda PPMSμ-DSC IIIC80M-HTC 96 Bi 2 SrO Bi 2 Sr 2 O BiNbO BiTaO Bi 2 SrNb 2 O Bi 2 SrTa 2 O BiNb 5 O SrNb 2 O Sr 2 Nb 2 O

13 Kalorimetrický seminář 2006 Horský hotel Polana Metoda měření relaxačního času  PPMS – Quantum Design  2-350K  Vzorek ~ 15mg  Chyba měření ± 2%

14 Kalorimetrický seminář 2006 Horský hotel Polana Kalorimetr mikro-DSC Setaram  Kalorimetr Calvetova typu  K  Step by step režim  Vzorek ~ 0,2 g  Standard safír NIST SRM 720  Chyba měření ± 1%

15 Kalorimetrický seminář 2006 Horský hotel Polana Kalorimetr Setaram C-80  Kalorimetr Calvetova typu  300 – 570 K (2 série měření)  Režim step by step (5 -10 K, 9000s prodleva)  Standard NIST SRM 720  Hmotnost vzorku 13 – 16 g  Chyba měření ± 2 %.

16 Kalorimetrický seminář 2006 Horský hotel Polana Metoda vhazovací kalorimetrie  Kalorimetr Multi HTC 96 Setaram  K  Izotermní měření relativních entalpií  Standard NIST SRM 720  Hmotnost tablet vzorku 150 – 300 mg  Chyba měření ± 3 %

17 Kalorimetrický seminář 2006 Horský hotel Polana Vyhodnocení experimentálních dat Nízkoteplotní data – LT Fit Metoda relaxačního času ( K) + C-80 + mikroDSC  C pm (298.15), S m (298.15) Vysokoteplotní data – HT Fit Kalorimetr C-80 + Drop + mikroDSC + C pm (298.15) (LT Fit)

18 Kalorimetrický seminář 2006 Horský hotel Polana BiNbO 4 BiTaO 4

19 Kalorimetrický seminář 2006 Horský hotel Polana Relativní entalpie BiNbO 4 a BiTaO 4

20 Kalorimetrický seminář 2006 Horský hotel Polana Bi 2 SrNb 2 O 9 Bi 2 SrTa 2 O 9

21 Kalorimetrický seminář 2006 Horský hotel Polana Bi 2 SrNb 2 O 9 Bi 2 SrTa 2 O 9

22 Kalorimetrický seminář 2006 Horský hotel Polana Vzorek S m (298) (JK -1 mol -1 ) C pm (298) (JK -1 mol -1 ) C pm = A + BT + C/T 2 + E/T 3 (JK -1 mol -1 ) T (K) A10 3 B10 -6 C10 -8 E Bi 2 SrO 4 153,62161,743,6-1, – 570 Bi 2 Sr 2 O 5 (238,79)231,424,8623 – 1023 BiNbO 4 147,86121,51128,6333,40-1,99111, – 1200 BiTaO 4 149,11119,29133,5925,39-2,73442, – 1200 Bi 2 SrNb 2 O 9 327,15286,37324,4763,71-5, – 1500 Bi 2 SrTa 2 O 9 339,23286,58333,4942,40-5, – 1500 BiNb 5 O ,17388,04461,1853,34-7, – 1500 SrNb 2 O 6 173,89174,12206,5924,64-3, – 1500 Přehledná tabulka termodynamických vlastností směsných oxidů

23 Kalorimetrický seminář 2006 Horský hotel Polana Vzorek Δ ox C pm (JK -1 mol -1 ) Δ ox C pm (%) # Δ ox S m (JK -1 mol -1 ) Δ ox S m (%).# Bi 2 SrO 4 -3,63-2,4 Bi 2 Sr 2 O 5 (36,43) BiNbO 4 -0,62-0,54,963,4 BiTaO 4 -2,52-2,13,312,2 Bi 2 SrNb 2 O 9 -3,01-1,1-12,23-3,7 Bi 2 SrTa 2 O 9 -2,15-0,8-5,94-1,8 BiNb 5 O 14 1,650,4 SrNb 2 O 6 -3,13-1,8-16,99-9,8 Sr 2 Nb 2 O 7 -12,09-5,2 Sr 2 Ta 2 O 7 -4,84-2,0 ∆ ox C pm při 298K

24 Kalorimetrický seminář 2006 Horský hotel Polana Porovnání experimentálních a odhadnutých hodnot C pm

25 Kalorimetrický seminář 2006 Horský hotel Polana 12,5 J/K/mol

26 Kalorimetrický seminář 2006 Horský hotel Polana Vzorek Δ ox C pm (JK -1 mol -1 ) Δ ox C pm (%) # Δ ox S m (JK -1 mol -1 ) Δ ox S m (%).# Bi 2 SrO 4 -3,63-2,4 Bi 2 Sr 2 O 5 (36,43) BiNbO 4 -0,62-0,54,963,4 BiTaO 4 -2,52-2,13,312,2 Bi 2 SrNb 2 O 9 -3,01-1,1-12,23-3,7 Bi 2 SrTa 2 O 9 -2,15-0,8-5,94-1,8 BiNb 5 O 14 1,650,4 SrNb 2 O 6 -3,13-1,8-16,99-9,8 Sr 2 Nb 2 O 7 -12,09-5,2 Sr 2 Ta 2 O 7 -4,84-2,0 ∆ ox S m při 298K

27 Kalorimetrický seminář 2006 Horský hotel Polana

28 Co dále ? • Empirické odhadové metody (  100 %) • Teoretické (ab-initio) výpočty (  10 %) • Kalorimetrická měření (  1 %)

29 Kalorimetrický seminář 2006 Horský hotel Polana Termodynamické výpočty ? Fázové diagramy Bi 2 O 3 -SrO-Nb 2 O 5 Bi 2 O 3 -SrO-Ta 2 O 5 Depoziční diagramy (MOCVD) Bi-Sr-Nb-O-C-H(-F) Bi-Sr-Ta-O-C-H(-F)

30 Kalorimetrický seminář 2006 Horský hotel Polana Poděkování Za finanční podporu MŠMT  MSM  MSM Spolupracovníkům za spolupráci  Ing. Aleš Strejc, PhD.  Doc. Dr. Ing. David Sedmidubský  Ing. Květoslav Růžička, CSc. Školiteli za laskavé zacházení a citlivý přístup Prof. Ing. Jindřich Leitner, DrSc.


Stáhnout ppt "Kalorimetrický seminář 2006 Horský hotel Polana TEPELNÉ KAPACITY A RELATIVNÍ ENTALPIE SMĚSNÝCH OXIDŮ V SYSTÉMU Bi 2 O 3 -SrO-Nb 2 O 5 -Ta 2 O 5 Milan Hampl."

Podobné prezentace


Reklamy Google