Efektivní validace – cesta k získání spolehlivých výsledků

Prezentace na téma: "Efektivní validace – cesta k získání spolehlivých výsledků"— Transkript prezentace:

1 Efektivní validace – cesta k získání spolehlivých výsledků
VÝZKUMNÝ ÚSTAV ORGANICKÝCH SYNTÉZ, A.S. Rybitví 296 PARDUBICE 20 Efektivní validace – cesta k získání spolehlivých výsledků Michal Bartoš Průmyslová toxikologie a ekotoxikologie 2006 Kouty nad Desnou

2 Parametry spolehlivosti
Validace metody Nejistota stanovení Regulace metody

3 Co je to validace? Prokázání toho, že použitý postup je vhodný pro zamýšlené použití. Proces, při kterém se určuje vhodnost použití daného systému pro získání relevantních dat.

4 Efektivita

5 Cena metody

6 Vysoké jištění spolehlivosti
1x blank (rozpoštědlo) 2x blank (ISTD) 1x limitní kalibrace (výpočet meze stanovitelnosti) 6x kalibrace 1 (výpočet testu způsobilosti) 2x vzorek 3x kalibrace 2 1x limitní kalibrace (mezi kalibracemi je možno stanovit max. 6 vzorků)

7 Proč důsledně zajišťovat spolehlivost stanovení?
Protože je to požadováno systémem jakosti to po nás bude chtít auditor to chce šéf Protože chceme mít věrohodné výsledky chceme mít spokojeného zákazníka

8 Systémy jakosti a ekonomické náklady
Do současné doby jsou poměrně jasně odděleny zásady systémů jakosti od ekonomických vlivů Je na vedoucím útvaru, aby rozhodoval o rozsahu a způsobu provedení Do systémů jakosti se postupně implementuje i ekonomické hodnocení jednotlivých procesů (částečně již v ISO 9001:2000)

9 Parametry spolehlivosti
Validace metody Nejistota stanovení Regulace metody

10 Validace metody Validace je proces, při němž se určuje vhodnost použití daného zkušebního systému pro získání relevantních dat. Parametry validace přesnost správnost mez detekce mez stanovitelnosti selektivita robusnost rozsah linearita

11 Postup validace Jmenování zodpovědného pracovníka
Vytvoření validačního plánu Provedení validace Vyhodnocení jednotlivých parametrů Vytvoření validačního protokolu

12 Validační plán Souhrnný
- obsahuje pouze parametry validace a kriterium přijatelnosti Detailní - podrobný popis postupu prověřování jednotlivých validačních parametrů

13 Parametry validace

14 Postup je plně funkční v konkrétní laboratoři.
Verifikace Metoda je normovaná (ČSN, EN, …) Metoda je popsaná (lékopis, …) Postup je plně funkční v konkrétní laboratoři. Parametry: minimálně přesnost a výtěžnost

15 Kvalifikace Je měřící zařízení v pořádku? Poskytuje relevantní data?
Instalační kvalifikace (IQ) Zařízení je instalováno tak, jak bylo navrženo. Operační kvalifikace (OQ) Zařízení funguje tak, jak je stanoveno ve specifikaci. Procesní kvalifikace (PQ) Zařízení dlouhodobě splňuje požadovaná kritéria.

16 Validace ve světě Test Firma A B C D E F G Přesnost 100% 10% 50% 30%
20% 25% Správnost 80% 40% Linearita Mez stanovitelnosti 1% Mez detekce Selektivita 90% 5% 60% Rozsah Robustnost Zdroj: Valid analytical measurements Bulletin

17 Parametry spolehlivosti
Validace metody Nejistota stanovení Regulace metody

18 Nejistota měření Nejistota měření je parametr přidružený k výsledku měření, který charakterizuje rozptýlení hodnot, které mohou být důvodně přisuzovány měřené veličině Výsledek bez informace o nejistotě stanovení je poloviční výsledek Nejistota neznamená pochybnost o platnosti výsledku – naopak znamená zvýšenou důvěru v jeho validitu

19 Přístupy ke stanovení nejistoty
Ze zdola nahoru - kvantifikace jednotlivých složek - platnost předchozí studie Z hora dolů - mezilaboratorní testování - certifikované referenční materiály - z validační studie - experimentální odhad, odhady založené na úsudku

20 Přesnost Opakovatelnost - krátkodobá, informace pro analytika
Vnitrolaboratorní přesnost - dlouhodobá, informace pro zákazníka Reprodukovatelnost - okružní testy, mezi pracovišti

21 Diagram příčin a následků
V čistota teplota kalibrace opakovatelnost C(Cd) odčitatelnost odčitatelnost m(tára) m(bruttp) linearita linearita citlivost citlivost opakovatelnost opakovatelnost kalibrace m kalibrace

22 Parametry spolehlivosti
Validace metody Nejistota stanovení Regulace metody

23 Regulační diagram pro průměr pro rozpětí

24 Vyhodnocení regulačních diagramů

25 Pravděpodobnost odhalení chyby
Dvě paralelní stanovení měřeného vzorku Nehomogenita vzorku Hrubá chyba Referenční vzorek + měřený vzorek Špatná koncentrace titračního činidla, pipetáž, elektroda, váhy, výpočet

26 Předpoklady úspěchu Využívejme prevence Plánujme jednotlivé činnosti
Hledejme synergie parametrů Chyby neignorujme, poučme se z nich Zavádějme nápravná opatření Vyhodnocujme navržená opatření Optimalizujme finanční náročnost

27 Děkuji za pozornost. Michal Bartoš